气相色谱(GC)
阿宝
第1楼2010/03/22
楼主用的什么检测器?是不是两种物质的灵敏度有差异?另:方便的话传上来色谱图看看。不知道你装的柱子效果如何?峰型如何?
gamejorry
第2楼2010/03/22
用的FID。我配的标样有13种,在谱图上都看不出峰来,应该不是物质的差异造成的。谱图明天再传上吧,峰型很难看(不知道该把那些峰认作是杂质峰还是物质峰)。做了一个乙酸乙酯的单标,浓度10000ppm,峰型还行。
安平
第3楼2010/03/22
柱子可能老化不良?
第4楼2010/03/23
现在觉得也有可能是这方面的原因,我再升高温度老化下试试,有问题我再传上来。
美食城
第5楼2010/03/23
你用的是恒温,前面出的峰高而瘦,后面出的峰矮而宽,可以用峰面积作为计算依据。
第6楼2010/03/23
问题是我不确定那些峰是物质峰还是杂质峰,因为峰高特别低,只有几十mV,并且基线波动很大,不能判断。我把柱子老化一下再进样看看吧。有结果了再来交流。
第7楼2010/03/23
上午将柱子老化了,现在走了一个空针测试,可基线飘得很厉害,每分钟往下飘1mV左右,很奇怪!一般基线都是往上飘的,这次往下飘,找不出原因!仪器参数:进样口150,柱温恒温120,检测器170,氮气30ml/min。这个跟氢气和空气的流量比有关系吗?原来点火比较费劲,我就调大了氢气的流量。
第8楼2010/03/23
老化后出峰比以前好多了,物质的峰也很明显了。现在出现了你说的问题,前边出的峰高而受,后边出的峰矮而宽,这个问题怎么解决呢?计算上可以用峰面积法,我想怎么设置把峰型弄好看些。
第9楼2010/03/24
如果将柱温升高一些可能对后面的峰型有所改变,但是不能完全解决问题。如果用毛细柱,采取程序升温的柱温控制可以完全解决,但是要更换柱子。
第10楼2010/03/25
这次主要测乙酸乙酯和乙缩醛,只能用填充柱了。如你所说,后边的峰特别矮,峰有很宽,加内标看好在面积上还算稳定。谢谢你的建议!
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