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【讨论】展开剂不分层

flytiger603

2010/03/23

中药/天然药检测

最近在做一个中药材的薄层，药典给的方法中，展开剂是石油醚（30~60）、甲酸乙酯、甲酸=15：5：1 的上层溶液。

问题是配置的展开剂就不分层。刚加进去还有一点分层的现象（铵比例计算应该是甲酸），经混摇以后，就再也见不到分层了。。。

我取配好展开剂的上面一部分，基本上能跑出来，可是板却不能重复；

石油醚换了好几个瓶子，甲酸乙酯是新开的，甲酸是色谱纯的，液相一直用；

查了一下各自的性质，好像也没能说明什么

希望各位大侠能指点一二，谢谢了！

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土老冒豆豆

第1楼2010/03/23

应助达人

建议：石油醚有不同的沸程，没用错吧。
如果展开剂分层困难，建议在小分液漏斗里进行分层，多静置一会。

0

青橙

第2楼2010/03/23

要充分混匀再分层才可重复若不分层可以吹风机加热促进分层

1

冷冷的冰雨

第3楼2010/03/24

放在冰箱里面试试，要是还不分层就有可能是试剂的问题了

0

flytiger603

第4楼2010/03/24

石油醚沸程没错，静止了很长时间，还是不行
药典没有说要冰箱放置的
看来，只能再换展开剂了
先谢谢各位了

0

土老冒豆豆

第5楼2010/03/24

应助达人

楼主能不能透露下是药典什么品种的啊？也好让大家以后多关注这个品种的方法。
flytiger603(flytiger603) 发表:石油醚沸程没错，静止了很长时间，还是不行
药典没有说要冰箱放置的
看来，只能再换展开剂了
先谢谢各位了

0

〓猪哥哥〓

第6楼2010/03/24

药典应该是很成熟的方法，试剂的问题较大。

0

flytiger603

第7楼2010/03/25

五味子 TLC 鉴别五味子甲素
申请重新买别的厂家试剂再试

0

修修2015

第8楼2015/11/11

我们现在也在做这个品种，也碰到一样的问题，不知道楼主最后解决了没？求指点

0

wangshirf

第9楼2015/11/18

别剧烈振摇

0

修修2015

第10楼2015/11/30

我们后来做是先加石油醚以及甲酸乙酯振摇，缓慢加入甲酸，轻轻晃一下，就可以看到很明显的分层。
振摇剧烈的话就看不到了。
跑出的薄层板挺好的。

0

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