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【讨论】!!液相色谱测定样品稀释时溶剂的选择

  • dnhuang2002
    2010/03/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请问大家在液相色谱测定样品过程中,标准曲线配置时是用纯有机试剂呢?还是按照流动相的配比来做溶剂呢?
    打个比方:我用乙腈和水6:4做流动相测多环芳烃,那么我的多环芳烃是用纯乙腈溶呢?还是用二者混合溶剂溶呢?在文献上看到好多都用纯有机试剂溶的,但是waters公司提供的测定方法,是用乙腈和水6:4来溶的,我该如何选择呢?
    希望大家积极给予回应!‘期待大侠们的建议哦
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  • diaryfly

    第1楼2010/03/23

    一般来说都是用初始流动相来稀释的,但用纯有机溶剂也未尝不可,毕竟用来稀释的有机溶剂也是初始流动相中的一种,而且进样量只有几十微升,对流动相的比例改变影响不大。

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  • dnhuang2002

    第2楼2010/03/23

    哦,我是这样想的,如果我的标准样品是用初始流动相来溶解稀释,那么实际样品是不是也应该用初始流动相来溶解呢?比如说我做的环境样品中的多环芳烃,经过前处理后若用初始流动相来溶,会不会回收率降低,因为其在混合溶剂里和在纯有机试剂里溶解性肯定不一样啊!
    所以现在比较矛盾。
    我现在是环境样品的提取到最后都是用纯乙腈溶的,而标样用的是初始流动相配的,不知道实验结果影响大不大?
    谢谢指点!

    diaryfly(diaryfly) 发表:一般来说都是用初始流动相来稀释的,但用纯有机溶剂也未尝不可,毕竟用来稀释的有机溶剂也是初始流动相中的一种,而且进样量只有几十微升,对流动相的比例改变影响不大。

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  • 有水有渝

    第3楼2010/03/23

    应助达人

    能用初始流动相尽量用初始流动相,关于溶解性,只要它在两溶剂中都是完全溶解的,那浓度都是一样的,没有关系,样品和对照品所用溶剂要一致。waters公司提供的测定方法中,环境样品的提取用的是什么溶剂?也可以都用纯乙腈配置对照品,进一个看看峰形如何,溶剂效应的影响大不大?

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  • dnhuang2002

    第4楼2010/03/23

    我的实际样品都是用纯乙腈做溶剂溶的,溶剂效应不大,就是还没有做过纯乙腈跟初始流动相溶的对比!

    欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:能用初始流动相尽量用初始流动相,关于溶解性,只要它在两溶剂中都是完全溶解的,那浓度都是一样的,没有关系,样品和对照品所用溶剂要一致。waters公司提供的测定方法中,环境样品的提取用的是什么溶剂?也可以都用纯乙腈配置对照品,进一个看看峰形如何,溶剂效应的影响大不大?

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  • diaryfly

    第5楼2010/03/23

    你可以做一个纯乙腈跟初始流动相溶的对比,还可以做加标回收试验啊

    dnhuang2002(dnhuang2002) 发表:我的实际样品都是用纯乙腈做溶剂溶的,溶剂效应不大,就是还没有做过纯乙腈跟初始流动相溶的对比!

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  • 柏坡

    第6楼2010/03/23

    溶剂的选择对色谱出峰是有影响的,一般还要看样品种类,有些很敏感,还是应该做下对比 做到心里有数。

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  • dnhuang2002

    第7楼2010/03/24

    好的,我做了,出结果了和大家分享

    柏坡(hgycook) 发表:溶剂的选择对色谱出峰是有影响的,一般还要看样品种类,有些很敏感,还是应该做下对比 做到心里有数。

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  • dnhuang2002

    第8楼2010/03/24

    正在做对比,谢喽

    diaryfly(diaryfly) 发表:你可以做一个纯乙腈跟初始流动相溶的对比,还可以做加标回收试验啊

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