【原创】【极限色谱体验】产品分析方法验证

当时因为生产车间样品比较多，暂时将这个调试验证工作放缓。过了几天，重新进行验证时，发生了意想不到的事情。同样的方法同样的色谱柱怎么也没有这个效果了。这是分析的谱图。

之后开始查找原因，流动相反复确认、柱温调整、流动相比例调整、流动相PH值调整、增加缓冲盐……都没有改善，就像昙花一现，再也达不到当初的效果。因为当时没有详细的操作记录，这是最大的失败。没办法只好向高手求救了，当时在信息网上发布了求职贴，同时请教了月旭公司的zxhcnf版主，提出了很多好的建议，同时考虑到我们单位色谱柱型号的局限性，建议将样品寄到月旭公司，让他们帮助调试，看看是否能够达到重现效果。在得到领导的同意后寄出了样品。

没过两天zxhcnf版主回复了，在用了他们的XB C-18色谱柱后峰型有了明显的改善，只是保留时间稍微迟了一点，这个可以再适当调整。这是分析的谱图。


这是放大的谱图

按照zxhcnf版主的建议，自己进行了试验，峰型确实有了很大的改善，但稍微有点前伸，准备继续进行适当的微调。


这是放大后的谱图





就此分析以上产生的原因：
1、提醒我们下次调试样品时必须及时进行记录，免得到时出现问题时不能及时查到问题。
2、调试方法尽可能一次做到位，不要半途而废，以防时间长，重复劳动。
3、在调试方法时，要确保系统清洗干净，防止前期样品的残留。
4、要确保色谱柱柱效在可接受的范围内。
5、在出现问题后尽快请教专家，以少走弯路。

zxhcnf版主用的XB-C18是多少长度呢？怎么会保留时间有这么大的差别？估计是用了25厘米的规格。如果方法里只规定用C18，要缩短保留时间很方便，只需选用相应长度的色谱柱就可以。

不错的分享！

楼主和大家分享的5点总结，很不错啊。

所用的都是25cm的色谱柱

准备用１５的柱子试试

到时候是不是又有一篇大作拿出来分享