xujiayanzi
第3楼2010/04/01
热导检测器的原理:当两个池均通过相同流量的载气时,由于热导池块温度相同,达到热稳定时热导池检测器两池中热敏元件电阻值相等,即RW1=RW2,通常电桥的两个固定电阻R3和R4的阻值相等,即R3=R4,这时桥路达到平衡RW1·R4=RW2·R3,也即电桥满足平衡条件,这时输出电压为零,记录仪就画出一条零位直线,这条线称为基线。当我们从进样器注入样品,样品经色谱柱分离后,由载气携入测量池,由于组分的导热系数与载气的导热系数不同,使测量池热敏元件的温度稳定、阻值稳定的情况发生变化,因此其电阻也随之改变,此时参比池的情况仍旧不变(保持不进样时的阻值),故此时R4·(RW1+ΔRW1)≠R3·RW2,电桥的平衡条件受到破坏,电桥失去平衡,输入不平衡电压,由记录仪加以记录,在记录纸上就画除了响应的峰形曲线,这就是通常所说的色谱峰。
如果钨丝阻值不相等,是不会使输出电压为零,基线不能平衡。偏差小时,可以通过调零旋钮进行电阻补偿达到平衡;偏离严重,用调零旋钮也无法使两边阻值相等。我的色谱应该属于偏离严重的,在170mv走成基线。可是理论上是应该基线走不平的才对。对这一点比较疑惑。
桥流增加,热丝温度高,热丝和池体之间温差加大,检测器灵敏度高。但桥流过大,基线不稳,热丝易断。一般控制在100~200 mA.这个桥流加的时候是参考臂和检测臂同时加上电流的吧,既然同时加,电压增加的程度一样,怎么基线还会往下掉呢?
谢谢指教。
xujiayanzi
第8楼2010/04/03
谢谢,我明白了。感觉你对色谱很在行。崇拜ing.
今天我们自己拆掉检测器换钨丝,搞了一天,结果可能因为没有拧紧螺丝,漏气,新钨丝也出问题了。那个螺丝太难拧了,都拧得不能再拧了,还是出了问题。白白忙活一天,还损失了几百块钱钨丝的钱。
室温下通载气的情况下,加桥流10mA进行测试,但是有点漏气,是不是也会把钨丝阻值改变?
xujiayanzi
第10楼2010/04/06
谢谢!明白了。