【求助】废水中含钛化合物的测定

可用二安替比林甲烷光度法测定
方法原理
二安替比林甲烷(用DAPM表示)与溶液中的TiO2+在0.5～1 mol/L的盐酸介质中生成黄色络合物，测量其吸光度。铁离子也能与二安替比林甲烷形成黄色配合物，加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+,以消除其干扰。
试剂
(1) HCl (1+2)；
(2) 抗坏血酸溶液( 5g /L)；将 0.5g 抗坏血酸溶于100 ml水中，过滤后使用。用时现配。
(3) 二安替比林甲烷溶液( 30 g /L)：将 15g 二安替比林甲烷(C23H24N4O2)溶于500 ml盐酸(1+11)中，过滤后使用
(4) TiO2标准溶液：
称取 0.1000g 经干燥过的纯二氧化钛(TiO2)于300 ml烧杯中，用少量水润湿，加10 ml浓磷酸，在时常摇动下加热溶解完全，冷至室温，加水100 ml并冲洗杯壁，移入1000 ml容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.100mg二氧化钛。
吸取100.00 ml上述标准溶液于500 ml容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.0200 mg二氧化钛。
操作步骤
(1) 工作曲线的绘制
分别向 100 m 1容量瓶中放人0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00ml TiO2标准溶液(分别相当于0、0.0500、0.100、0.150、0.200、0.250、0.300 mg TiO2)，依次加入l0 ml HCI (1+2)溶液， 10 m 1抗坏血酸溶液( 5 g /L)、 5 m 1 95%(v／v)乙醇及20 ml 二安替比林甲烷溶液( 30g /L)，然后用水稀释至标线，摇匀。此即为标准比色溶液系列。放置40 min后，用 10 mm 比色皿，以水作参比，于分光光度计420nm处依次测定标准比色溶液系列的吸光度。按测得的吸光度值与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
(2) 测定
移取25.00 ml水样放入l00 ml容量瓶内，加入10 ml HCl(1+2)溶液，10 ml抗坏血酸溶液( 5g /L)，放置5 min，再加 5 ml 95％(v／v)乙醇及20 ml二安替比林甲烷溶液( 30g /L)。以下步骤同(1) 工作曲线的绘制操作。测定其吸光度，根据测得的吸光度值在工作曲线上查出相应的TiO2浓度。