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【讨论】EDS定量半定量问题

  • rainflying666
    2010/04/03
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 请教各位高手,本人做电镜半年多来,一直有个问题没太弄明白,希望哪位高人能给我详细讲解一番,十分感谢!
    1. EDS是半定量测试手段,那么它的准确性到底是怎样的?比方说“Fe”含量半定量结果打出来是20%wt,那么真实含量就是这个值左右吗?左右那分别又是左右多少各百分比范围内呢?
    2. EDS是半定量测试手段,有了标样就可以准确定量吗?那么这个标样又有什么样的要求没有呢?
    3. 对于一个化合物,如果共有三个元素组成,是不是用标样校准了其中两个元素,第三个元素就不用校准也是准确的了呢?
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  • fengyonghe

    第1楼2010/04/03

    第1个问题. EDS是半定量测试手段,那么它的准确性到底是怎样的?比方说“Fe”含量半定量结果打出来是20%wt,那么真实含量就是这个值左右吗?
    左 右那分别又是左右多少各百分比范围内呢?
    关于这个问题,我把培训资料的一段抄给你,你看如何:
    无标样定量:重量百分数>20%允许的相对误差≤±5%
    重量百分数3%~20%允许的相对误差≤±10%
    重量百分数1%~3%允许的相对误差≤±30%
    重量百分数0.5%~1%允许的相对误差≤±50%
    1. 不平坦试样,可用三点分析的平均值表示,或在总量误差小于等于±5%的情况下,如果确认没有漏测元素时,允许归一化作为定量分析结果。
    偏差大于±5%,只能作为半定量结果。
    2. 无标样定量:重量百分数50%,准确度(这里指绝对误差)约为2.5% 。 任何谱仪B,C,N,O等超轻元素准确度都较低。
    3. 有标样定量:大多数元素的准确度近似1%或更好。如果元素含量50%。则准确度为0.5% 。超轻元素的准确度可以达到百分之几。B元素结果
    较差
    第2个问题. EDS是半定量测试手段,有了标样就可以准确定量吗?那么这个标样又有什么样的要求没有呢?
    对标样的要求可以查阅标样的相关的标准。
    第3个问题. 对于一个化合物,如果共有三个元素组成,是不是用标样校准了其中两个元素,第三个元素就不用校准也是准确的了呢?
    所有元素都要同时使用标样。如果第三个元素不准,归一化后前两个元素也就不准确了。

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  • 春天的桃子

    第2楼2010/04/03

    谢谢楼上,我也一遍学了

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  • rainflying666

    第3楼2010/04/06

    谢谢专家耐心的解答,受教了!

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  • cocoline

    第4楼2010/04/06

    太有用了,最近正在考虑这个问题呢。多谢啦!

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:第1个问题. EDS是半定量测试手段,那么它的准确性到底是怎样的?比方说“Fe”含量半定量结果打出来是20%wt,那么真实含量就是这个值左右吗?
    左 右那分别又是左右多少各百分比范围内呢?
    关于这个问题,我把培训资料的一段抄给你,你看如何:
    无标样定量:重量百分数>20%允许的相对误差≤±5%
    重量百分数3%~20%允许的相对误差≤±10%
    重量百分数1%~3%允许的相对误差≤±30%
    重量百分数0.5%~1%允许的相对误差≤±50%
    1. 不平坦试样,可用三点分析的平均值表示,或在总量误差小于等于±5%的情况下,如果确认没有漏测元素时,允许归一化作为定量分析结果。
    偏差大于±5%,只能作为半定量结果。
    2. 无标样定量:重量百分数50%,准确度(这里指绝对误差)约为2.5% 。 任何谱仪B,C,N,O等超轻元素准确度都较低。
    3. 有标样定量:大多数元素的准确度近似1%或更好。如果元素含量50%。则准确度为0.5% 。超轻元素的准确度可以达到百分之几。B元素结果
    较差
    第2个问题. EDS是半定量测试手段,有了标样就可以准确定量吗?那么这个标样又有什么样的要求没有呢?
    对标样的要求可以查阅标样的相关的标准。
    第3个问题. 对于一个化合物,如果共有三个元素组成,是不是用标样校准了其中两个元素,第三个元素就不用校准也是准确的了呢?
    所有元素都要同时使用标样。如果第三个元素不准,归一化后前两个元素也就不准确了。

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  • dalilaoyong

    第5楼2010/06/07

    最近刚接手一台S4800对这个能谱还不太会用。

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  • tlwmllh

    第6楼2010/06/08

    谢谢,我也一遍学了

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  • changliboli

    第7楼2010/06/16

    无语呀!这误差!

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  • fengyonghe

    第8楼2010/06/17

    还有一个会带来很大误差但容易被忽略的问题是被测相不够大。因为能谱的分辨率很低,粗略地说2μm左右。则被测相直径要大于2μm才行。2μm放大到1000倍就是2mm.5000倍就是10mm.可是,我们经常在高倍下测量第二相的成分,却很少注意到被测相是否足够大。结果是不能真实反映被测相成分,甚至于基体成分占了绝大部分。

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  • 風輕雲淡

    第9楼2010/11/22

    哈哈,这个注意了。虽然简单,但却很有用,谢谢

    fengyonghe(fengyonghe) 发表:还有一个会带来很大误差但容易被忽略的问题是被测相不够大。因为能谱的分辨率很低,粗略地说2μm左右。则被测相直径要大于2μm才行。2μm放大到1000倍就是2mm.5000倍就是10mm.可是,我们经常在高倍下测量第二相的成分,却很少注意到被测相是否足够大。结果是不能真实反映被测相成分,甚至于基体成分占了绝大部分。

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  • 小M

    第10楼2010/11/22

    应助达人

    能谱这个半定量的东西,还真难弄啊

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