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【求助】有机氯农药中艾试剂对酸稳定吗?

农残检测

  • 本人从事中药的有机氯残留检测,因为是新手,出现了一点问题,弱弱的问一下:
    有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗?(我实验过程中采用了磺化的方法,每次都有做随行回收,艾试剂有时回收率很好,有时却十分的底。)

    希望各位大虾不吝指教~
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  • 雾非雾

    第1楼2010/04/04

    应助达人

    个人理解,如果有时回收率能做好,就说明应该对酸稳定的,有时做的不好,可能是有些步骤掌握的不好的缘故。

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  • 我在故我思

    第2楼2010/04/04

    楼主,你好!有机氯农药中一般是六六六和滴滴涕是对浓硫酸稳定的,可以使用磺化法净化;艾氏剂、敌氏剂、异敌氏剂等在浓硫酸条件下都是容易分解的。

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  • davidsure

    第3楼2010/04/04

    您好,我在网上搜过,没有找到相关的资料说艾试剂对酸不稳定,所以想问一下您手头上有没有这方面相关的文献啊?好让我参考参考,谢谢!

    我在故我思(hotdoglet) 发表:楼主,你好!有机氯农药中一般是六六六和滴滴涕是对浓硫酸稳定的,可以使用磺化法净化;艾氏剂、敌氏剂、异敌氏剂等在浓硫酸条件下都是容易分解的。

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  • 我在故我思

    第4楼2010/04/05

    你好!这个具体的资料您可以参考一下EPA的方法3000系列的,里面有关于磺化方法的说明;或者您直接由回收率来说明。

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  • sujianfeng

    第5楼2010/04/06

    艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证,答案应该是确定的:不行

    艾试剂对酸具有一定的稳定性,但不够稳定,在处理标液和简单基质样品时回收率高,但处理复杂基质样品时回收率就不行了,我猜它处于一个介稳态,该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化,所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大,即使加标回收的那个样品正常,也不能确保其它样品正常。

    davidsure(davidsure) 发表:本人从事中药的有机氯残留检测,因为是新手,出现了一点问题,弱弱的问一下:
    有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗?(我实验过程中采用了磺化的方法,每次都有做随行回收,艾试剂有时回收率很好,有时却十分的底。)

    希望各位大虾不吝指教~

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  • 雾非雾

    第6楼2010/04/06

    应助达人

    影响的可变因素较多,没法一一确认以找到一个最佳的稳态条件?

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证,答案应该是确定的:不行

    艾试剂对酸具有一定的稳定性,但不够稳定,在处理标液和简单基质样品时回收率高,但处理复杂基质样品时回收率就不行了,我猜它处于一个介稳态,该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化,所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大,即使加标回收的那个样品正常,也不能确保其它样品正常。

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  • davidsure

    第7楼2010/04/06

    谢谢您的建议,不好意思,还要弱弱的问一下,EPA是什么呢?我在网上找,有好多的解释。

    我在故我思(hotdoglet) 发表:你好!这个具体的资料您可以参考一下EPA的方法3000系列的,里面有关于磺化方法的说明;或者您直接由回收率来说明。

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  • davidsure

    第8楼2010/04/06

    您好,我在工作的过程中,出现的情况跟你验证的情况很相象。在处理简单的样品时回收率能达到要求,但在处理比较复杂的样品(如中成药)回收率却达不到要求。如果按你猜想的,它是处于一个介稳态,那我想,肯定会有一种办法能满足让它稳定的条件,至于这个条件是什么,那就需要一定的探索了。

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:艾试剂能否用磺化的方法来处理我专门做过实验验证,答案应该是确定的:不行

    艾试剂对酸具有一定的稳定性,但不够稳定,在处理标液和简单基质样品时回收率高,但处理复杂基质样品时回收率就不行了,我猜它处于一个介稳态,该介稳态可能受温度、反应剧烈程度等的影响会有变化,所以使用磺化的方法来处理艾试剂风险很大,即使加标回收的那个样品正常,也不能确保其它样品正常。

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  • sujianfeng

    第9楼2010/04/06

    我觉得从狭义的概念来说,我们说的磺化法就是使用浓硫酸净化,那用来做艾试剂是相当危险的。

    从广义的概念来说,我们只要使反应物接入磺酸基就可以了,那就有很多途径了,既然艾试剂在浓硫酸的情况下是处于介稳态,有可能与之反应,也有可能不反应,那我们只需要稍微降低该磺化反应的强度,就有可能将该介稳态变成稳定状态。

    比如说,使用浓硫酸净化改成使用浓硫酸+水(90+10)或(85+15)或(80+20)等,或类似的一些手段使反应缓和一些,可能就可以了,但需要做大量的验证实验(特别是不同基质样品的验证实验),同时还需要确认改成使用浓硫酸+水后,净化效果下降,是否还能达到要求,然后才能使用。

    我暂时没什么时间去折腾这些东西,楼主如果试了,记得跟大家分享一下结果哦,呵呵

    davidsure(davidsure) 发表:您好,我在工作的过程中,出现的情况跟你验证的情况很相象。在处理简单的样品时回收率能达到要求,但在处理比较复杂的样品(如中成药)回收率却达不到要求。如果按你猜想的,它是处于一个介稳态,那我想,肯定会有一种办法能满足让它稳定的条件,至于这个条件是什么,那就需要一定的探索了。

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  • davidsure

    第10楼2010/04/07

    您好!看来您在方面做了好多工作哦,谢谢分享!
    您提的建议挺有建设性的,只是操作起来,内容比较多。本人苦于时间不够,每天都要赶检品,如果有时间做方面探讨的话,一定会跟大家分享的,呵呵~

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:我觉得从狭义的概念来说,我们说的磺化法就是使用浓硫酸净化,那用来做艾试剂是相当危险的。

    从广义的概念来说,我们只要使反应物接入磺酸基就可以了,那就有很多途径了,既然艾试剂在浓硫酸的情况下是处于介稳态,有可能与之反应,也有可能不反应,那我们只需要稍微降低该磺化反应的强度,就有可能将该介稳态变成稳定状态。

    比如说,使用浓硫酸净化改成使用浓硫酸+水(90+10)或(85+15)或(80+20)等,或类似的一些手段使反应缓和一些,可能就可以了,但需要做大量的验证实验(特别是不同基质样品的验证实验),同时还需要确认改成使用浓硫酸+水后,净化效果下降,是否还能达到要求,然后才能使用。

    我暂时没什么时间去折腾这些东西,楼主如果试了,记得跟大家分享一下结果哦,呵呵

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