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【求助】系统适应性问题

液相色谱(LC)

  • 大家好,我现在用美国药典做一个产品的分析时,流动相中含有辛基磺酸钠,在做系统适应性实验时,连续进了五针,发现每针之间的RSD >2.%,而且每一针的保留时间提前,分析度下降。流动相走了半天后再次测试还是这样。看来不是系统没有稳定的原因。我换别的色谱柱分析时也还是有这样的问题。请大家帮助解决一下。
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  • 有水有渝

    第1楼2010/04/09

    应助达人

    平衡时漂移有多少,离子对平衡时间较长。进样的柱校如何,压力稳定不稳定,有没有加柱温?

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  • 1818

    第2楼2010/04/09

    应该是流动相里有汽泡再加上系统可能没有平衡好!!如果这两种原因都可排除的话,那就肯定是检测器污染了所致了!!

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  • qinxin

    第3楼2010/04/11

    我这用的是在线脱气系统,用柱温箱。色谱柱的柱效测试还行,压力也没有看到明显的波动,所以我现在有点不知所措啊。大家一起来解决吧

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  • 有水有渝

    第4楼2010/04/11

    应助达人

    你能不能把药典方法的原文发上来看一下,这是第一次做,还是以前做过都很正常?

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  • 柏坡

    第5楼2010/04/11

    我觉得应该好好看看这个产品的标准,有什么特别的说明,光从稳流动相来说看不出什么区别,还得看产品特性。

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  • yangyunan

    第7楼2010/04/12

    换款专用柱子吧 你这可能是样品与固定相有某种细微反应 某些物质与固定相基位产生较强的键合作用 至使柱效逐渐降低

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  • qinxin

    第8楼2010/04/12

    用这根柱子分析这个样品时出现这相问题,但分析别的样品都正常。今天我测了一下柱效还是可以的,保留时间也几乎没有相差,但就是分析前一个产品按美国药典,加了庚烷磺酸钠主峰和其他峰都一个劲往前移,真是有点怪了。

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  • qinxin

    第9楼2010/04/12

    用这根柱子分析这个样品时出现这相问题,但分析别的样品都正常。今天我测了一下柱效还是可以的,保留时间也几乎没有相差,但就是分析前一个产品按美国药典,加了庚烷磺酸钠主峰和其他峰都一个劲往前移,真是有点怪了。

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  • lygzb983

    第10楼2010/04/12

    PH有影响吗?PH有没有要求啊?

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