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【讨论】如何提高原子荧光的灵敏度!

原子荧光光谱(AFS)

  • 大家使用过原子荧光的版友,有没有考虑如何提高原子荧光的灵敏度呀?
    你在这方面都尝试过什么方式方法,效果如何呀?

    摘自9楼:

    原子荧光的灵敏度就是同浓度的荧光值的高低了!
    在样品浓度一定时,影响荧光值的因素主要有:
    1.灯电流:灯电流越高,荧光值越大,但是同样空白荧光值也会增高,要做个信噪比试验,得到最大信噪比的电流值,一般推荐选用仪器推荐电流。
    2.负高压:负高压越大,荧光值也会越大,但同样的道理,空白也会高,也要做信噪比试验。
    3.氢气浓度:所谓调节蠕动泵的松紧,蠕动泵的速度等都是调节进入原子化器的样品量,如果酸度和/或硼氢化钾浓度过大,氢气浓度太大,会使得样品氢化物的浓度降低,但酸度和/或硼氢化钾浓度低了,又有可能是的样品还原不够,同样使得荧光值降低,所以要选择合适的硼氢化钾浓度和酸度!当然酸度的不同还有别的意义!在这里仅说对灵敏度的影响了!
    4.载气流量:载气流量过大,同样稀释了氢化物浓度,同时使得火焰呈现高高的尖峰形,灵敏度显然降低了,但是载气流量若太小,那么火焰粗壮,能增大灵敏度,但有可能使得氢化物气体带出不尽,造成结果偏小!
    5.炉高度:炉高对灵敏度的影响同载气流量,主要要使火焰最粗壮部分被检测器检测到就OK(我们的仪器炉高不能调了,很郁闷)!
    6.屏蔽气流量:屏蔽气对灵敏度影响肯定是有的,但目前我还没有发现其规律,期盼高手来晒晒自己的体会哦!
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  • coffee8

    第1楼2010/04/10

    除了调节负高压和电流之外还有什么方法呢?

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  • 初学者&九点虎

    第2楼2010/04/10

    炉台高度可以条件,但对某些元素结果不是很理想

    coffee8(coffee8) 发表:除了调节负高压和电流之外还有什么方法呢?

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  • coffee8

    第3楼2010/04/11

    没错的,不同的元素也是需要调整不同的炉高的!

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  • chemistryren

    第4楼2010/04/11

    调灯电流最直接最明显了。。呵呵。

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  • coffee8

    第5楼2010/04/19

    我发现通过改变蠕动泵的松紧程度也可以达到改变荧光值的目的,
    所以也可以通过这个方式提高仪器灵敏度!
    当然调节也要适当,不能没有限制!
    具体程度需要自己把握!

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  • 大漠孤洲

    第6楼2010/04/20

    把石英炉芯拆下来泡泡,更换管路这样也行

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  • coffee8

    第7楼2010/04/20

    对仪器和管路的清洗确实能起到一定的作用!

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  • 初学者&九点虎

    第8楼2010/04/20

    是的,我一般灯电流和负高压配合使用,但要考虑灯的使用寿命

    chemistryren(chemistryren) 发表:调灯电流最直接最明显了。。呵呵。

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  • leefake

    第9楼2010/04/21

    原子荧光的灵敏度就是同浓度的荧光值的高低了!
    在样品浓度一定时,影响荧光值的因素主要有:
    1.灯电流:灯电流越高,荧光值越大,但是同样空白荧光值也会增高,要做个信噪比试验,得到最大信噪比的电流值,一般推荐选用仪器推荐电流。
    2.负高压:负高压越大,荧光值也会越大,但同样的道理,空白也会高,也要做信噪比试验。
    3.氢气浓度:所谓调节蠕动泵的松紧,蠕动泵的速度等都是调节进入原子化器的样品量,如果酸度和/或硼氢化钾浓度过大,氢气浓度太大,会使得样品氢化物的浓度降低,但酸度和/或硼氢化钾浓度低了,又有可能是的样品还原不够,同样使得荧光值降低,所以要选择合适的硼氢化钾浓度和酸度!当然酸度的不同还有别的意义!在这里仅说对灵敏度的影响了!
    4.载气流量:载气流量过大,同样稀释了氢化物浓度,同时使得火焰呈现高高的尖峰形,灵敏度显然降低了,但是载气流量若太小,那么火焰粗壮,能增大灵敏度,但有可能使得氢化物气体带出不尽,造成结果偏小!
    5.炉高度:炉高对灵敏度的影响同载气流量,主要要使火焰最粗壮部分被检测器检测到就OK(我们的仪器炉高不能调了,很郁闷)!
    6.屏蔽气流量:屏蔽气对灵敏度影响肯定是有的,但目前我还没有发现其规律,期盼高手来晒晒自己的体会哦!

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  • 清水寒烟

    第10楼2010/05/06

    通常的调节就是负高压和灯电流。测汞是硼氢化钾的浓度也会对测定有影响。

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