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【求助】气象色谱测水中苯酚衍生化的一些问题

气相色谱(GC)

  • 求助各位,我只是个大三学生,所以在做这个设计性实验时遇到了很多问题,摸索了很久都没有进展。我是用的FID检测器,HP-5的毛细管柱子。当时设想用溴化衍生的方法接ECD检测器,可是由于我们实验室的安捷伦7890A没有装ECD,所有我想用同样的方法用FID测。只是柱温梯度,流量那些都自己摸索,可是好像不行,做了若干组对比试验,好像连苯酚都没能检测出。我的柱温是:70——150——200 载气氮气,流量1.2 我想知道是不是溴化后的酚用FID检测不出来啊,还是别的什么地方出了问题,如何改进呢?谢谢大家了
    对了,我用的是乙醚萃取,然后溴水衍生化,然后再用正己烷萃取
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  • 回形针

    第1楼2010/04/12

    FID分析苯酚没有问题的,柱子也可以。是应该程序升温。柱温的梯度为什么要设两个,为什么先升到150,再升到200,一个不就行了。难道是萃取衍生化过程有点问题。

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  • ly0118101

    第2楼2010/04/12

    那个大部分峰都在70度到150度之间出来了,后面基本上没有,我们不知道应该设多少度,所以就参考了一下别人的,不过对我们这个实验好像不是很适用,前面杂峰很多,不知道哪个是苯酚,也不知道有没有苯酚,完全不知道往哪个角度去考虑,一片茫然。我知道分析苯酚没问题,那衍生化过后的溴苯酚之类的,FID 会不会对它们没有响应啊?还有我们以为是浓度太低了所以测不出来,然后我们又配了一个浓度非常大的标液同样衍生化进样,还是没出来,估计是萃取衍生化有问题,那一般都用什么萃取剂和衍生化试剂呢

    回形针(198468) 发表:FID分析苯酚没有问题的,柱子也可以。是应该程序升温。柱温的梯度为什么要设两个,为什么先升到150,再升到200,一个不就行了。难道是萃取衍生化过程有点问题。

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  • 安平

    第3楼2010/04/12

    应助达人

    衍生化以后,沸点会提高吧?

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  • 忧国忧民的老农

    第4楼2010/07/16

    你的前处理可能有问题,可以采用碳酸钾溶液萃取后使用乙酸酐进行衍生化,再用GC-FID进行分析。

    ly0118101(ly0118101) 发表:求助各位,我只是个大三学生,所以在做这个设计性实验时遇到了很多问题,摸索了很久都没有进展。我是用的FID检测器,HP-5的毛细管柱子。当时设想用溴化衍生的方法接ECD检测器,可是由于我们实验室的安捷伦7890A没有装ECD,所有我想用同样的方法用FID测。只是柱温梯度,流量那些都自己摸索,可是好像不行,做了若干组对比试验,好像连苯酚都没能检测出。我的柱温是:70——150——200 载气氮气,流量1.2 我想知道是不是溴化后的酚用FID检测不出来啊,还是别的什么地方出了问题,如何改进呢?谢谢大家了
    对了,我用的是乙醚萃取,然后溴水衍生化,然后再用正己烷萃取

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