仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

【分享】气相色谱问题汇总

赵云

2010/04/14

气相色谱（GC）

汇集了一些气相色谱常见的问题，比较全面！比较透彻！
气相色谱问题汇总

A 所有组分峰变小

可能原因建议措施

1 进样针缺陷使用新针或无缺陷的针

2 进样后漏夜判断漏夜点，维修之

3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比

4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使

样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度)

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠

6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯更换铷珠：避免高温使用

7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高

8 检测器与样品不匹配

9 样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

B 峰伸舌

峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty

使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：

增大气体流速

C 峰高峰面积不重复

1 进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习

2 其他峰型变化引起的峰错位，干扰

3 基线的干扰

仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化

D 负峰

1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置

2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”

3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之(若有必要)

E样品的检测灵敏度下降

1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)

2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点

3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂

F 峰分叉

1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器

2色谱柱安装失败重新安装

3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂

4柱子温度波动修理稳控系统

5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去

效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管

溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带

破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

G 峰拖尾

1衬管，色谱柱被污染;有活性点清洗，更换之 (如有必要)

2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平

4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子

5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区

6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm

7 进样时间过长缩短之

8分流比低增大分流比(至少大于20/1)

9进样量过高减小进样体积或稀释样品

10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理

H保留时间漂移

1 温度变化检查柱温箱的温度

2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度

3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处

4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂

5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化，清洗

I分离度下降

1色谱柱被污染方法同上

2 固定相被破坏(柱流失) 更换之

3 进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间

检查温度的适应性;检查衬管

4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比

J溶剂峰拉宽

1色谱柱安装失败

2进样渗漏

3进样量高提高汽化温度

4分流比低提高分流比

5OVEN低

6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂

7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

基线问题

A基线向下漂移

1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化

2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间

3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之

B 基线向上漂移

1色谱柱固定相被破坏

2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀

C噪音

1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱

2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路

3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速

4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化

5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之

6检测器发生故障维修，更换之

7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)

D Offset(基线位置的突然改变

1电源电压波动使用稳压器

2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口

3进样口被污染

4色谱柱被污染

5毛细管末端插入检测器太深

6 检测器被污染

E毛刺

1 电磁干扰关闭电磁干扰源

2颗粒污染进入检测器

3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封

4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之

积尘或被腐蚀

F Wander(低频率的噪音)

1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之

2温度控制漂移测量检测器的温度

3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器

4进样口被污染

5毛细管被污染

6气体流速控制失灵

附件：

气相色谱问题汇总.txt

相关话题

ph611004

第2楼2010/04/14

非常好谢谢了！

0

504312823

第3楼2010/04/14

谢谢
那个扫描的时候会出现其他物质的峰，是什么原因啊

0

赵云

第4楼2010/04/14

没明白您要问的是什么？
504312823(504312823) 发表:谢谢
那个扫描的时候会出现其他物质的峰，是什么原因啊

0

cjshun

第6楼2010/09/08

我想应该是出现该样之前未出现过的峰是吗？我现在也有这种状况，又没有色谱柱可以换，不知道是不是色谱柱的问题！！！
赵云(abrahamz) 发表:没明白您要问的是什么？

0

张记馄饨

第7楼2011/05/06

好像很全面啊

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...