雾非雾
第1楼2010/04/15
样品经石油醚提取,经中性氧化铝和活性炭混合层析柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器在280nm波长下进行测定。试验结果表明:辛硫磷在0.1~10.0mg/kg范围内回归方程为y=127527x-19223,相关系数为0.9974,方法的最低检出浓度为2×10-2mg/kg,平均回收率为89.7%~98.4%,变异系数为0.57%~4.26%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适合玉米中辛硫磷残留量的检测。
玉米中辛硫磷残留的高效液相色谱方法研究--《农药科学与管理》2007年10期
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-NYKG200710005.htm
也有文献说用225nm的紫外的。
雾非雾
第2楼2010/04/15
1 范围
本方法规定了用气相色谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量的方法。
本方法适用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定。
2 方法
样品中辛硫磷经丙酮高速匀浆提取,再用二氯甲烷液液分配。提取液经浓缩,用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为三级水;
3.1丙酮:重蒸。
3.2二氯甲烷:重蒸。
3.3氯化钠:650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
3.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。
3.5辛硫磷标准溶液:100 mg/L(国家标准物质),使用前用根据检测要求稀释成相应的标准工作溶液
4 仪器
常用实验室仪器及:
4.1气相色谱仪,附火焰光度检测器。
4.2 旋转蒸发器。
4.3 高速分散机。
4.4无水硫酸钠柱:60mm×20mm短标漏斗,底部垫5mm高脱脂棉,再装50mm高无水硫酸钠。
5 测定步骤
5.1 提取
称取15g粉碎的均匀试样(精确到0.01g)于250mL三角瓶中,加70mL丙酮,经高速分散机20000转/min提取2min,静置,布氏漏斗减压抽滤,残渣用30 mL丙酮用洗涤。
将滤液移入装有5.0g氯化钠的250mL分液漏斗中,加入70mL二氯甲烷,激烈振摇,静置10min分层,有机相过无水硫酸钠柱至平底烧瓶中,水相中再加入30mL二氯甲烷,重复操作,合并有机相,45℃以下水浴减压浓缩,残渣用5mL丙酮溶解定溶,待测。
可以用气相的前处理方法,在最后用甲醇定容,用上面资料里的LC-UV检测。
辛硫磷也可以用日本官方的多残留一齐分析法做前处理。
lwy2006
第9楼2010/04/17
谢谢,您的解答。那请问能把具体的仪器测定条件(包括用气相和液相方法的)也给出吗?
在以上资料中你提到是适合于用气相色谱检测的,那么它的具体设定条件呢?
好像辛硫磷高温易分解,不知道进样口和检测器温度要怎么设置比较合适呢?