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钠的测定疑问!!

原子吸收光谱(AAS)

  • 我在做乳酸钠林格注射液中氯化钠测定时,发现氯化钠的回收率总是偏高。具体方法如下:对照品溶液的制备 取经110℃干燥2小时的氯化钠对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含氯化钠20ug的溶液,摇匀。
    供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
    测定法 精密量取对照品溶液10.0ml、15.0ml与20.0ml,分别置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。将上述各溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D含量测定第一法),在589nm的波长处测定,按下式计算,即得。
    氯化钠标示含量(NaCl)%=(W-1.6165×乳酸钠标示含量%)÷6×100%
    式中 W为本品1ml中所测得的氯化钠总量,mg。
    我按照以上方法分析多次,线性基本在0.999到1之间,精密度也很好。空白是用纯化水。测量后发现回收率总是太高。
    原液处方:1000ml中含乳酸钠3.10g、氯化钠6.0g、氯化钾0.30g、氯化钙0.20g。请问是什么原因,望能热心帮助,非常感谢!!!
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  • 第1楼2005/10/12

    怎么没有人肯帮忙解答疑惑呢?????????????

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  • 第2楼2005/12/05

    标准溶液保存在什么瓶中?你用的水是蒸馏水还是离子交换水?
    一般用去离子水(离子交换水),尽量不要使用玻璃器皿.

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  • 第4楼2006/01/21

    要做钠的话,需要要用石英玻璃的容器,因为纯玻璃的里有钠

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  • 第5楼2006/01/21

    还有做钠的话,最好用原子发射

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  • 第6楼2006/03/08

    用发射做是不需要空心阴级灯的。

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  • 第7楼2006/03/08

    仓促之间没有来得及完全看明白你的做法,但有几点不成熟的已经供参考:
    1)玻璃瓶不能放置待侧液不能同意,通常容量瓶用的硼硅酸玻璃在中性和酸性条件下是比较稳定的,钠溶出的机率不能说没有,但就在定溶/测样短暂的时间内,溶出的钠对回收率能影响到那样大的程度是不可思议的;
    2)用吸收做钠是完全没有问题的(我这里不是说发射就不行),问题的关键不是在吸收和发射那个不行,哪个行,这位兄弟的问题肯定不是出在这里.
    另外,请把一些测定结果发出来会更好发现问题.

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  • 第8楼2006/07/08

    就是把数据拿来看一下就知道了????

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  • 第9楼2006/07/08

    不是很了解,帮不了你了

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  • 第10楼2006/07/08

    赞同第1.2点
    我个人觉得你用589这条线所做的标准大了点.把量减小看看,钠用火焰做还可以,用稀硝酸浸泡过的玻璃容器按一般测试速度(不大于1H)基本没有溶出NA
    再一个,水,一定要用二级水

    rhizobium 发表:仓促之间没有来得及完全看明白你的做法,但有几点不成熟的已经供参考:
    1)玻璃瓶不能放置待侧液不能同意,通常容量瓶用的硼硅酸玻璃在中性和酸性条件下是比较稳定的,钠溶出的机率不能说没有,但就在定溶/测样短暂的时间内,溶出的钠对回收率能影响到那样大的程度是不可思议的;
    2)用吸收做钠是完全没有问题的(我这里不是说发射就不行),问题的关键不是在吸收和发射那个不行,哪个行,这位兄弟的问题肯定不是出在这里.
    另外,请把一些测定结果发出来会更好发现问题.

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