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【求助】紧急求助:目标峰与杂质峰怎么也分不开

液相色谱(LC)

  • 我的流动相是乙腈+四乙基氢氧化铵(85:15),血浆的提取方法试过乙醇和正己烷,但空白血浆里总有一个杂峰的出峰时间与我的目标峰一样,试过调流速,比例等均不能把它们分开,两种处理方法均一样。请问是什么原因?另外我的溶剂并没有污染。
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  • coffeeayf

    第1楼2010/04/16

    补充一下,我进纯乙醇时也有那个杂峰,但正己烷没有。郁闷,请高手们帮帮忙吧,老板还催得很急。

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  • coffeeayf

    第2楼2010/04/16

    再补充一下:流动相用磷酸调PH为7.3

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  • lygzb983

    第3楼2010/04/16

    不会是乙醇带进去的把?说的还是不怎么清楚

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  • 有水有渝

    第4楼2010/04/16

    应助达人

    用的什么色谱柱,检测波长是多少?把流动相调成弱酸性试试

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  • 儒雅凤

    第5楼2010/04/16

    如果一直有这个峰影响测定,而没有办法分离,可以采取扣除基线的方法来扣除这个峰,这样操作在工作站里有具体的说明。

    coffeeayf(coffeeayf) 发表:我的流动相是乙腈+四乙基氢氧化铵(85:15),血浆的提取方法试过乙醇和正己烷,但空白血浆里总有一个杂峰的出峰时间与我的目标峰一样,试过调流速,比例等均不能把它们分开,两种处理方法均一样。请问是什么原因?另外我的溶剂并没有污染。

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  • coffeeayf

    第6楼2010/04/17

    用的C18柱,150的。波长是283nm。后来把比例调到乙腈:盐=65:35后基本可以分开,但峰形不好,很矮很胖,检测限也达不到了,只能测到1ug/ml了。请问有没有什么方法能让峰形高瘦一点?我的柱子是新的,所以不可能是柱子的问题。谢谢

    有水有渝(xky0230699) 发表:用的什么色谱柱,检测波长是多少?把流动相调成弱酸性试试

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  • coffeeayf

    第7楼2010/04/17

    不太清楚,但如果是乙醇带进去的正己烷不应该有啊。而且我的样品处理后是吹干用流动相溶解后进样的。

    lygzb983(lygzb983) 发表:不会是乙醇带进去的把?说的还是不怎么清楚

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  • coffeeayf

    第8楼2010/04/17

    我的杂质峰很高,样品中的药含量却很低,用扣除基线的方法应该行不通了

    儒雅凤(liwei7893) 发表:如果一直有这个峰影响测定,而没有办法分离,可以采取扣除基线的方法来扣除这个峰,这样操作在工作站里有具体的说明。

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  • coffeeayf

    第9楼2010/04/17

    另外我今天换了一个流动相,乙腈:0.2%甲酸(35:65),在目标峰位置还是有一杂峰,峰时与目标峰一样。晕掉了,我都不知道现在怎么办才好了。

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  • 有水有渝

    第10楼2010/04/17

    应助达人

    换250cm的长柱,再调整流动相比例和流速。

    coffeeayf(coffeeayf) 发表:用的C18柱,150的。波长是283nm。后来把比例调到乙腈:盐=65:35后基本可以分开,但峰形不好,很矮很胖,检测限也达不到了,只能测到1ug/ml了。请问有没有什么方法能让峰形高瘦一点?我的柱子是新的,所以不可能是柱子的问题。谢谢

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