【转帖】<兽药新闻>哥伦比亚正式批准禁用兽药奥拉喹多（Olaquindox）的禁令

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华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口肉中喹乙醇残留量检验方法 SN 0197—93

Method for determination of olaquindox
residues in meat for export
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1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口肉中喹乙醇残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中喹乙醇残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批
以不超过2 500件商品为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量

批量(件) 最低抽样数(件)
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1 000 17
1 001～2 500 20
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一包,从每包中抽取肉样不
少于50g,其总量不得少于1kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出0.5kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁
净容器内,密封,作为试样,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于—18℃冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要
将鸡肉样用乙腈提取,用无水碳酸钾脱水,正己烷洗净。将乙腈层蒸发至干,用甲醇
溶解残渣,用液相色谱仪进行测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 乙腈：分析纯,重蒸馏。
3.2.2 正己烷：分析纯,重蒸馏,用乙腈饱和。
3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。
3.2.4 助滤剂：Celite 545,使用前用甲醇洗涤,烘干。
3.2.5 无水碳酸钾：分析纯,200℃干燥4h。冷却后贮于密封容器中。
3.2.6 喹乙醇标准品：纯度＞99%。
3.2.7 喹乙醇标准溶液：精确称取喹乙醇标准品10.0mg,以少量水溶解,用甲醇稀释至
100mL。取此液50mL,再用甲醇稀释至100mL。此液每毫升含喹乙醇5μg。上述标准溶液需
置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期一个月。
3.3 仪器和设备
3.3.1 玻璃砂芯漏斗。
3.3.2 高速匀质器。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4 离心机。
3.3.5 高效液相色谱仪,配紫外检测器。
3.4 测定步骤
喹乙醇遇光易分解,因此要求在测定过程中避开光线的直接照射。
3.4.1 提取
称取试样约10g(精确到0.1g)于250mL均质杯中,加入助滤剂1g及乙腈100mL,均质
1min,以3 000～3 500r/min离心5min。将上清液倒入250mL锥形瓶中,再向残留物中加入
50mL乙腈,同样均质、离心后,合并上清液。
3.4.2 净化
向上述乙腈提取液中加入无水碳酸钾20g,振摇并放置30min,用玻璃砂芯漏斗抽滤。
然后向滤液中加入正己烷100mL,振摇5min,静置分层。将乙腈层转移到茄形瓶中,在40℃
水浴中旋转蒸发以除去溶剂。用甲醇2mL溶解残留物,供高效液相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a. 色谱柱：μ-Bondapak C18,10 μm,3.9 mm(id)×300 mm；
b. 流动相：甲醇＋水(10＋90),1.5 mL/min；
c. 色谱柱温度：35℃；
d. 检测器波长：380 nm。
3.4.3.2 色谱测定
根据样液中喹乙醇含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液
中喹乙醇响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。
在上述色谱条件下,喹乙醇保留时间约为4.8min。
3.4.3.3 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.4 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算：

X＝（h×c×V）/（hs×m）
式中：X——试样中喹乙醇的残留量,mg/kg；
h——样液中喹乙醇的峰高,mm；
hs——标准工作溶液中喹乙醇的峰高,mm；
c——标准工作溶液中喹乙醇的浓度,μg/mL；
m——称取的试样量,g；
V——样液最终定容体积,mL。
注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限：0.05 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据：喹乙醇的添加浓度在0.02～0.15mg/kg范围,回收率为80%～89%。