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中华人民共和国国家标准

锡铅焊料化学分析方法

碘酸钾滴定法测定锡量


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1 主题内容与适用范围

本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。

本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。测定范围：1.00%～95%。

2 引用标准

GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定

GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB 4103.1 铅基合金化学分析方法 碘量法测定锡量

3 方法原理

试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。

4 试剂和材料

4.1 还原铁粉。

4.2 铝片（纯度99.5%以上）。

4.3 硫酸氢钾。

4.4 氯化钠。

4.5 硫酸（ρ1.84g/mL）。

4.6 盐酸（1+1）。

4.7 锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0008g锡。

4.8 碘酸钾标准滴定溶液：

4.8.1 碘酸钾标准滴定溶液：[c（1/6KIO3）=0.01mol/L]。

4.8.1.1 配置：称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.8.1.2 标定：移取三份25.00mL锡标准溶液（4.7），分别置于300mL锥形瓶中。同时用另一盛有20mL水的300mL锥形瓶做空白试验，以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL，取其平均值。

4.8.1.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（1）计算：

T =
25×0.0008
………………………………………………………（1）

V0-V1


式中：T——碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，g/mL；

V0——滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。

4.8.2 碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO3）=0.05mol/L]

4.8.2.1 配置：称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.8.2.2 标定：称取0.1000g纯金属锡（99.99%），置于300mL锥形瓶中。随同做空白试验，以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.06mL，取其平均值。

4.8.2.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（2）计算：



T =
0.1000
………………………………………………………（2）

V0-V1


式中：T、V0、V1所代表的意义与式（1）同。

4.9 淀粉指示剂（5g/L）。

4.9.1 称取0.5g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌下加入100mL热水，稍微煮沸，冷却后加入0.1g氢氧化钠，混匀。

4.9.2 取50mL淀粉指示剂（4.9.1），置于250mL烧杯中，加入3g碘化钾，摇动至溶解（用时现配）。

5 还原装置（见下图）



6 分析步骤

6.1 试料

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1

锡含量，%
试料，g
标准滴定溶液浓度

1.00～3.00
1.000
[c（1/6KIO3）=0.01mol/L]

(4.8.1)

>3.00～5.00
0.5000

>500～10.00
0.3000

>10.00～20.00
0.5000
[c（1/6KIO3）=0.05mol/L]

(4.8.2)

>20.00～30.00
0.4000

>30.00～40.00
0.3000

>40.00～60.00
0.2000

>60.00～70.00
0.1500

>70.00～95.00
0.1200


6.2 空白试验

随同试料（6.1）做空白试验。

6.3 测定

6.3.1 含锑量小于4mg、含银量小于5mg的试料。

6.3.1.1 将试料（6.1）置于300mL锥形瓶

6.3.1.2 加入2g硫酸氢钾（4.3）、10mL硫酸（4.5），加热至冒浓厚白烟使试料完全分解，取下冷却，沿瓶壁加入20mL水。

6.3.1.3 加入80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1），加热使铁粉完全溶解，取下稍冷。

6.3.1.4 用还原装置图中的橡皮塞（a）。塞紧瓶口，通入纯二氧化碳气（市售）15s，加入1

～2g铝片（4.2），充分摇动锥形瓶,待剧烈反应过后剩余少量铝时，加热煮沸至大气泡产生，在二氧化碳气保护下，将锥形瓶置于流水中冷却至室温。

注：还原装置也可用盖氏漏斗，按GB 4103.1中3.3.3条进行。

6.3.1.5 取下还原装置的橡皮塞（a）。立即于试液中加入5mL淀粉指示剂（4.9.1），空白溶液中加入5mL淀粉（4.9.2）；用碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2），滴定至试液呈蓝色即为终点。

6.3.2 含锑量大于4mg的试料。

6.3.2.1 按6.3.1.1～6.3.1.2条进行。

6.3.2.2 加入50mL盐酸（4.6）、1～1.5g还原铁粉（4.1），加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉，稍冷，以快速滤纸过滤，滤液接受于300mL锥形瓶中，以盐酸（4.6）洗涤锥形瓶及沉淀7～9次，控制试液体积约110mL，以下按6.3.1.4～6.3.1.5条进行。

6.3.3 含银量大于5mg的试料。

6.3.3.1 按6.3.1.1～6.3.1.2条进行。

6.3.3.2 加入5g氯化钠（4.4）、80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1），加热使铁粉完全溶解，取下稍冷，以下按6.3.1.4～6.3.1.5条进行。

7 分析结果的计算与表达

锡的百分含量（%）按式（3）计算：

Sn=
(V0-V1)·T×100
……………………………………………………（3）

m


式中：V0——滴定试液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）的体积，mL；

V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）的体积，mL；

T——碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）对锡的滴定度，g/mL；

m——试料的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

8 允许差

实验室之间分析结果得差值应不大于表2所列允许差。

表2

锡含量
允许差

1.00～5.00
0.10

>5.00～10.00
0.15

>10.00～20.00
0.20

>20.00～30.00
0.25

>30.00～50.00
0.30

>50.00～95.00
0.40

GB/T 10574.1-1989|锡铅焊料化学分析方法 碘酸钾滴定法测定锡量