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【讨论】测样品时,目标物的保留时间应该与标液一致吗?为什么会都后移呢?

  • wangbowen9cn
    2010/04/22
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 做了很多标液了,不管多大浓度,保留时间都很一致,在±0.01min浮动,但是测样品时,为什么保留时间都后移了呢?将近0.1min吧差不多是整体后移的,是样品里的多种物质影响的吗?怎么会这样啊?那这样的话怎么定量呢?如果改动保留时间范围的话,那就把其他杂质也弄进去了,问题是要和标曲的保留时间一致才能定量啊
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  • 深蓝

    第1楼2010/04/22

    应助达人

    标液中目标组分的出峰应该与待测样品是一致的.不会相差很大.你标准液的溶剂与待测样品的溶剂一致吗?

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  • 原天

    第2楼2010/04/22

    应助达人

    不是会曲线用甲醇,样品用正已烷吧。

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  • wangbowen9cn

    第3楼2010/04/23

    一样的溶剂,不知道怎么回事,又正常了!怎么会有时候不一样呢。从来没变过溶剂,是不是仪器也有不稳定的时候,有的正常有的不正常啊

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  • pupu0415

    第4楼2010/04/23

    溶剂不同,升温程序不同,柱子的长短都会造成保留时间不一样。楼主是不是其中哪一个弄错了呢?如果标液和样品选用的一样的方法,一样的溶液,一样的柱子,那么同一组分的保留时间应该是一样的,前后差距不会大于0.05min,如果大于这个范围可以认为待测组分不含有这个物质。

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  • Mr.Hoo

    第5楼2010/04/23

    个人认为,RT相差大于0.05就可以认为为阴性太绝对了

    pupu0415(pupu0415) 发表:如果标液和样品选用的一样的方法,一样的溶液,一样的柱子,那么同一组分的保留时间应该是一样的,前后差距不会大于0.05min,如果大于这个范围可以认为待测组分不含有这个物质。

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  • shitou840624

    第6楼2010/04/23

    我个人也是这样认为的。但是不是光看保留时间而已,如果丰度不一样就一定不是待测物了!
    不过我也碰到过保留时间向后推迟一点点的。
    一般只要加标做个对比就知道了。

    Mr.Hoo(wisdom) 发表:个人认为,RT相差大于0.05就可以认为为阴性太绝对了

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  • 原天

    第7楼2010/04/23

    应助达人

    你先连续打他十针标品进去看看。想了解下是不是你的进样系统有滞留。

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  • YL

    第8楼2010/04/23

    在你怀疑含有目标物质的阳平里加点一定浓度的标准。最好用所测样品稀释标准,走几针。再观察下看保留时间。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2010/04/23

    样品前处理不干净也会造成保留时间延后的。

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  • wangbowen9cn

    第10楼2010/04/23

    明白了,马上去试一下。进样系统有滞留?什么意思啊?什么原因呢?

    原天(jianquan69) 发表:你先连续打他十针标品进去看看。想了解下是不是你的进样系统有滞留。

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