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【讨论】标定氢氧化钠标准溶液时都应注意什么问题?

分析化学

  • 标定标准溶液是最能体现检验人员素质的一项工作,因为除了要注意标准中规定的一些要求外,还有平时在实际工作中遇到的一些问题的解决方法,通过不断地积累,总结出自己的一套经验,下面请大家以氢氧化钠标准溶液为例,简单谈一下自己的心得吧!
    标定氢氧化钠标准溶液时都应注意什么问题?
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  • coffee8

    第1楼2010/04/24

    我先来说说!
    第一步:在配制饱和氢氧化钠溶液时,称取110克氢氧化钠,溶于100毫升无二氧化碳的水中,随加随搅拌,摇匀,使溶解完全,移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,以胶塞密塞,静置7天以上,使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。
    这样能够得到符合要求的饱和液!这也是配制良好的氢氧化钠标准溶液的第一步!

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  • coffee8

    第2楼2010/04/24

    第二步:配制溶液:以0.1mol/L为例,标准规定,配制0.1mol/L溶液需要吸取饱和溶液5.4毫升,鉴于标液实际值与规定值的误差应在5%以内的规定,应该严格按照要求吸取。但出于一些原因,体积变化的因素可能会引起误差,防止有时会出现0.09****的标液,我们一般吸取5.6毫升,到1L溶液,(最终结果一般在0.102左右)!配制好后,充分摇匀,放一段时间后在摇匀,保证溶液均匀稳定!一般隔一天后,在进行标定!

    问题:有时难免会出下0.09756的浓度,会引起一些不必要的麻烦,比如有效数字是几位?标准规定保留4为有效数字,应该最终结果是0.0976还是0.09756。(开头首个数字是8或9可以多算以为有效数字)
    并且对今后的计算还有一些麻烦,所以应该尽量避免出现这样的数值!

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  • rzbcrzbc

    第3楼2010/04/24

    如果存放时间过长,还应复标

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  • coffee8

    第4楼2010/04/24

    第三步:标定。
    邻苯二甲酸氢钾一定要彻底烘干,在烘箱烘干过程中一定要多次去摇匀,是底部药品也能彻底烘干!
    称取过程用 减量法称取,多练习,凭经验尽量减少重复次数,一致在最少的次数称取规定的质量,最多不超多三次,最好一次搞定!
    称取质量应在尽量保证消耗溶液体积在30-40毫升,尽量减小体积误差!
    标定过程,速度要控制好,平行样品尽量保持一致!

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  • coffee8

    第5楼2010/04/24

    标定过程中要注意:



    1.溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌,完全溶解之后开始标定!
    2.酚酞只需加1 ~ 2滴,多加要消耗NaOH引起误差。

    3不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。

    4.临近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。

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  • coffee8

    第6楼2010/04/24

    关于对配制饱和氢氧化钠溶液进行配制的说明:

    NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。

    反应方程式: 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O

    由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。

    除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。

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  • coffee8

    第7楼2010/04/24

    标定标准溶液能够牵扯的东西实在太多,希望大家集思广益,多发表意见。
    我先说这些,算是抛砖了,希望大家也不要吝惜自己的玉呀!大家继续吧!

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  • coffee8

    第8楼2010/04/29

    为什么没有人参与讨论呢?

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  • zengzhengce163

    第9楼2010/04/29

    标定时用的蒸馏水应该煮沸并放冷至室温使用

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  • coffee8

    第10楼2010/04/30

    这一点也很关键,除去水中的二氧化碳!

    zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:标定时用的蒸馏水应该煮沸并放冷至室温使用

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