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【资料】电子捕获检测器被污染后处理方法

气相色谱(GC)

  • 电子捕获(electron capture detector ,ECD) 是一种选择性强、灵敏度高的检测器,目前在分析领域得到了广泛应用,但由于ECD 检测器线性范围窄,往往因受复杂性组分浓度的影响或使用不当引起检测器有污染,致使检测器性能下降。
    对受污染的检测器一般是采取热清洗法、热水蒸汽法和氢气还原清洗法进行处理,此类方法适用于检测器管道的污染或进样量过载引起的放射源轻微的污染。而对于污染严重的检测器,以往方法是将检测器经过拆卸取出放射源进行处理。但检测器拆卸处理的成功率只占30 % ,而且处理后放射性同位素Ni63将会流失,缩短检测器的使用寿命。更为严重的是拆卸处理过程中放射源Ni63暴露于外环境中,污染周围环境,危害人体健康。为此根据电子捕获检测器的结构和特点,以岛津GC - 9A 电子捕获检测器为例,在放射源Ni63处于封闭状态的情况下,利用活性溶剂—超声洗脱的方法对受污染检测器进行处理,使检测器的性能得到恢复,并处于正常工作状态。
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  • coffee8

    第1楼2010/04/24

    ECD检测器的确是比较容易污染的,拆洗对人的身体有危害,也不敢擅自操作。
    这种方式如果效果好的话,大家可以试一下!

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  • base1987

    第2楼2010/04/24

    我想问一下,ECD污染一般由什么引起。一般让检测器比柱子最高温度高30度是否就可以避免污染了?

    而且哪些物质容易造成ECD污染?曾经听说ECD很容易被水污染,但是不久前问岛津的工程师,他说水对ECD影响不大,反而是对柱子影响更大。

    我用的是岛津GC-2010,柱子是RTX系列的。

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  • happy水中月

    第3楼2010/04/24

    ECD检测器对电负性大的物质比较敏感,具体来说实际应用于检测含卤族元素的化合物。
    污染大部分来自于样品的前处理过程。比如带水的样品,使得检测氧化的含氧物质,因此该检测器通常是通氮气保护的。
    测定生物样品,蛋白质等没有处理好,最后凝结在检测器上。还有就是其他含碳等物质在较高的温度下在检测器上碳化了。

    base1987(base1987) 发表:我想问一下,ECD污染一般由什么引起。一般让检测器比柱子最高温度高30度是否就可以避免污染了?

    而且哪些物质容易造成ECD污染?曾经听说ECD很容易被水污染,但是不久前问岛津的工程师,他说水对ECD影响不大,反而是对柱子影响更大。

    我用的是岛津GC-2010,柱子是RTX系列的。

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  • base1987

    第4楼2010/04/24

    谢谢LS。

    岛津的工程师也强调了,使用ECD前,要在室温下通氮15-20分钟才能升温。

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  • 蚊 子

    第5楼2010/04/24

    我们刚配了ECD检测器,对这东西还不太了解,谢谢楼主的资料~
    安捷伦工程师现场培训的时候强调:
    尾吹气体一定是5个9的氮气
    使用ECD前要先通上氮气一段时间后才能升温
    使用结束后要将ECD温度降到50°以下后才能关闭氮气,ECD要用死堵头堵上,出口管路也可以用夹子封住 避免空气进入被氧化。

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