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【求助】原子荧光测砷标准溶液荧光值为什么都为负值?

原子荧光光谱(AFS)

  • 仪器是北京吉天的8220
    硼氢化钠是前天配置的,保存在冰箱里面

    我按国标配置砷标准溶液: 0 8 20 80 200
    荧光值:-0.04 -0.44 -0.92 -1.30 -1.67

    载流槽用的是5%盐酸

    标准空白的荧光值是68-70左右。

    想请问各位高手:造成荧光值负数的情况有哪些?
    (新机、新手摸索阶段,把各种可能情况描述下,我去慢慢进行排除学习。)
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  • coffee8

    第1楼2010/04/24

    可能存在的问题比较多呀!
    标准溶液配制问题,可以现有高一些浓度的标液试试有没有响应,一定要加还原剂进行还原!

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  • coffee8

    第2楼2010/04/24

    还原剂硼氢化钠一般都要现用现配的,不过这个可能不是导致这种情况的原因!
    检查一下灯有没有问题?
    电炉丝是否正常?
    看看进样正常吗?能否确定样品顺利进入!
    检查气液分离器是否在运行时正常?
    检查泵管压块松紧程度是否合适?
    载气流量是否正常?
    从气液分离器通往检测器的管路是否堵塞?

    这些都需要楼主一一排除!

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  • zf782604

    第3楼2010/04/24

    我已经重新配制过溶液,下午去做下。关于炉丝我就不清楚怎么看了。今天吉天技术部可能休息……。
    样品进入应该是没问题的,在反映块那里反映有细小气泡出现。

    压块的话,是不是说太紧会导致溶液没法通过导致没反应?

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  • coffee8

    第4楼2010/04/24

    压块是排废液的吧?太松会导致反应产生的氢化物跑掉,不能进入到原子化器!

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  • coffee8

    第5楼2010/04/24

    不好意思我犯了一个错误,
    楼主的8220的构造不知是否和吉天的其他型号一样,
    应该是差不多吧!

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  • zf782604

    第6楼2010/04/24

    那压块是压紧的,蠕动泵转动停下来的时候,液体都是分段停留。没压紧是什么样的?
    (属于自学没有经过培训,这位老师莫怪,您点到的地方我仔细倒回去看了说明书,是正确的。)
    刚刚重新配过标准溶液,全部都是按照吉天的一本应用手册测砷的要求,配制各种溶液,主要仪器条件参数也是照书设置。
    配了四个标液(ug/L): 0 1 2 4 样品
    荧光值: 0.18 -0.43 -0.45 -0.60 *-0.73
    样品实际是我在制标过程中,配4ug/L浓度时失误多滴了去离子水超过刻度线。

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  • zf782604

    第7楼2010/04/24

    那个样品前面带*是什么意思?
    而且测定过程中数据极不稳定,数据删除重新测量数据完全变样。

    牢骚一端:单位总共加领导7人,懂检验技术就我一个,技术讨论都没人找,真是悲哀。

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  • coffee8

    第8楼2010/04/24

    没压紧的话,不会停留,液体会随气体排掉!

    zf782604(zf782604) 发表:那压块是压紧的,蠕动泵转动停下来的时候,液体都是分段停留。没压紧是什么样的?
    (属于自学没有经过培训,这位老师莫怪,您点到的地方我仔细倒回去看了说明书,是正确的。)
    刚刚重新配过标准溶液,全部都是按照吉天的一本应用手册测砷的要求,配制各种溶液,主要仪器条件参数也是照书设置。
    配了四个标液(ug/L): 0 1 2 4 样品
    荧光值: 0.18 -0.43 -0.45 -0.60 *-0.73
    样品实际是我在制标过程中,配4ug/L浓度时失误多滴了去离子水超过刻度线。

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  • coffee8

    第9楼2010/04/24

    样品荧光值带*是说明超过曲线荧光值范围!
    你现在的问题不在这里,你的曲线还没做好,先不用做样品!

    zf782604(zf782604) 发表:那个样品前面带*是什么意思?
    而且测定过程中数据极不稳定,数据删除重新测量数据完全变样。

    牢骚一端:单位总共加领导7人,懂检验技术就我一个,技术讨论都没人找,真是悲哀。

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  • coffee8

    第10楼2010/04/24

    你配标准溶液的母液是什么时间的?买的还是自己配制的?

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