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【原创】标定 挥发酚 白色絮状物

  • 1076443939
    2010/04/30
  • 私聊

分析化学

  • 这个问题一直困扰我已经十五年之久了。就是按照GB/T5750.4-2006标定酚标准溶液,
    具体步骤如下:
    25毫升酚待标液,100毫升纯水,25毫升溴酸钾和溴化钾溶液,5毫升盐酸,摇匀,静置10分钟,加入碘化钾,暗处5分钟,用硫代硫酸钠标准滴定,呈浅黄色,加入1毫升淀粉溶液,蓝色消失为终点。但是在加入碘化钾后,溶液中会出现一些絮状物沉淀,不知道是什么原因。
    自己曾经重新换过所有试剂都试过,这个现象还是有。
    帮忙解决:
    1、絮状物沉淀是如何生成的
    2、是否对标定的酚标准浓度有影响
    +关注 私聊
  • 老化验工

    第1楼2010/05/01

    我推测絮状沉淀是溴代酚产物,因为溴代后分子量较大的溴代酚,又在酸性条件下(酚羟基的酸式电离很困难),故其疏水性增大,因测定时的浓度低,还不致沉淀,但加入了过多的强电解质溶液(KI),就可能破坏了亚稳态的溴代酚胶体溶液(一般看不到明显的溶胶现象),胶体聚沉,就产生了沉淀,而且,I-原子量大,聚沉效果会更加明显。
    沉淀生成可能对生成的碘会有一定的吸附作用,导致结果略为偏低,可在近终点时充分摇动,终点不返蓝为度。
    你可以平行做多份标准溶液,比较结果的重现性(一般沉淀吸附会导致结果偏低和重现性差),如果重现性很好,上述的吸附误差是可略的,否则就需要做一些条件的优化与改进试验了。
    以上仅是一种理性分析,供参考。

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    +关注 私聊
  • jonye886

    第2楼2010/05/04

    有沉淀是正常的,不影响测定!
    我们测的时候通常加入碘化钾,暗处5分钟后滴定前再加1ml的三氯甲烷!

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