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【求助】求助!请问有没有高手知道硬水测定的注意事项啊?

  • rongwenqin
    2010/04/30
  • 私聊

水质检测

  • 各位高手好,我在做硬水测定实验的时候先配制了标准硬水,配制方法如下:
    A溶液—0.04mol/L钙离子溶液的配制
    准确称取碳酸钙 4.000g于 800mL烧杯中,加入少量水润湿,然后缓缓加入 1.0mol/L盐酸 82mL,充分搅拌混合,待碳酸钙钱部溶解后,加水 400mL,煮沸除去二氧化碳。冷却至室温,加入 2滴甲基红指示液,用 1mol/L氨水中和至橙色。将此溶液转移到 1000mL容量瓶中,用水定容后摇匀,备用。
    2)B溶液———0.04mol/L镁离子溶液的配制
    准确称取氧化镁 1.631g于 800mL烧杯中,加少量水润湿,然后缓缓加入 1.0mol/L盐酸 82mL,充分搅拌混合并缓慢加热,待氧化镁全部溶解后,加蒸馏水 400mL,煮沸除去二氧化碳。冷却至室温后,加入 2滴甲基红指标剂溶液,用 1mol/L氨水中和至橙色,将此溶液转移到 1000L容量瓶中,用水定容后摇匀,备用。
    3)标准硬水配制
    移取 68.5mL溶液 A和 17.0mL溶液 B溶于 1000mL烧杯中,加入 800mL水,滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或 0.1mol/L盐酸溶液,调节溶液 pH为 6.0-7.0,将溶液转移到1000mL容量瓶中,定溶摇匀,备用。
    3)标准硬水配制
    移取 68.5mL溶液 A和 17.0mL溶液 B溶于 1000mL烧杯中,加入 800mL水,滴加
    0.1mol/L氢氧化钠溶液或 0.1mol/L盐酸溶液,调节溶液 pH为 6.0-7.0,将溶液转移到
    1000mL容量瓶中,定溶摇匀,备用。
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    但是我测定出来只有:312mg/L 标准值应该是:342mg/L才对。是不是有些细节我没注意呢?请问做这个实验的时候要注意什么?标准硬水的配制要注意什么呢?谢谢
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  • coffee8

    第1楼2010/04/30

    是用EDTA滴定吗?浓度可靠吗?配置过程中不能保证每一个环节都“万无一失”吧!

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  • 西北苍狼

    第2楼2010/04/30

    估计你的误差是有EDTA浓度引起的,你在标定EDTA时用的是锌粒还是氧化锌,它们的等级如何?你有没有做空白实验?误差不一定在你配制标准硬水时引进。你可以按照另外两种配制标准硬水的方法看看。

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  • 老化验工

    第3楼2010/05/01

    EDTA络合滴定水的硬度,EDTA标准溶液的标定最好用基准碳酸钙,可以消除方法误差。
    基准物质可信,称量准确,溶样完全,转移标液和洗涤容器及定容没有问题的话,配制的浓度应该没问题的。如果标定时用锌或氧化锌,测定的是钙镁,虽然都在氨缓冲溶液中进行,但还是存在一定的方法误差的。另外,指示剂的使用也要注意,如EBT溶液不太稳定,不能久放,不然终点变色就不灵敏甚至不变色(总有蓝紫色),可以用1:100=EBT:NaCl混合研末,加固体指示剂。
    不知你做标准溶液测定的重现性怎么样,这可以排除一些条件波动性及个人操作方面的问题。

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  • rongwenqin

    第4楼2010/05/03

    估计你的误差是有EDTA浓度引起的,你在标定EDTA时用的是锌粒还是氧化锌,它们的等级如何?你有没有做空白实验?误差不一定在你配制标准硬水时引进。你可以按照另外两种配制标准硬水的方法看看。
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    非常感谢这位网友的解答,我用的是PT的氧化锌标定的EDTA-1Na,是3月25号标定的,不这道这东西稳定不?


    EDTA络合滴定水的硬度,EDTA标准溶液的标定最好用基准碳酸钙,可以消除方法误差。
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    这位网友,能不能给我发个标定的方法,万分感谢。

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  • chy813

    第5楼2010/05/03

    到国家标物中心买标物,水中总硬度1000mg/mL的回来稀释,同时做空白就可以了。

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  • rongwenqin

    第6楼2010/05/03

    到国家标物中心买标物,水中总硬度1000mg/mL的回来稀释,同时做空白就可以了。
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    非常感谢这位网友的回复,我准备到国标中心买瓶标准硬水回来做质控。

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