【求助】求助一份抑霉唑高效液相分析

楼主，你好！看看这个资料： http://www.docin.com/p-6840856.html

[谢谢！这个帖子我也看到了 ，但是看它里面用的二极管阵列检测器，公司也没有二极管阵列检测器，稍后我用紫外试下吧！

反相高效液相色谱法同时测定果蔬中6 种防腐杀菌剂
杨涛， 依不拉音艾尔肯， 靳智， 李明， 张煌涛
食品科技, 2008
建立果蔬中6种防腐杀菌剂（噻苯咪唑、邻苯基苯酚、多菌灵、联苯胺、抑霉唑、联苯）同时测定的反相高效液相色谱法。样品用v（水）∶v（乙醇）=50∶50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAXExtendXDB-C18柱分离,以甲醇-水（pH8.0）为流动相,采用紫外检测器检测。6种防腐 ...

楼主，你好！这篇文献不知您是否能找到全文，使用的紫外检测器。

应助达人

以下内容来自网上，请参考，谢谢！

食品中残留农药检验方法---殺菌剂抑霉唑

1.适用范围：本检验方法适用于小叶菜类、包叶菜类、瓜果类、核果类、柑桔类及杂粮类中抑霉唑（imazalil）之检验。

2.检验方法：高效液相层析法（high performance liquid chromatogra-phy, HPLC）

2.1装置：

2.1.1高效液相层析仪：

2.1.1.1检出器：具有225nm波长之紫外光检出器。

2.1.1.2层析管：Inertsil ODS-3，5μm，内径4.6mm×15cm，或同级品。

2.1.2振荡器（Shaker）。

2.1.3固相真空萃取装置（Solid phase extraction vacuum manifolds ）。

2.1.4搅拌均质器（Blender）：适用于有机溶媒者。

2.1.5减压浓缩质器（Rotary evaporator）。

2.2试药：醋酸乙酯及无水硫酸钠采用残量级，乙及甲醇采用液相层析级，磷酸、磷酸二氢钾及磷酸氢二钾采用化学试药特级，依减列对照用标准品。

2.3器具及材料：

2.3.1抽气瓶：500 mL。

2.3.2布赫纳漏斗（Buchner funnel）：直径11cm。

2.3.3浓缩瓶：250 mL。

2.3.4 Bond Elut PRS 固相萃取柱（ Bond Elut PRS cartridge）500 mg，3mL，或同級品。

2.3.5 Bond Elut C18固相萃取柱（Bond Elut C18 cartridge）500 mg，3 mL，或同級品。 2.3.6滤膜：孔径0.45μm，nylon材质。

2.4磷酸二氢钾溶液之调制：

称取磷酸二氢钾1.36g，溶于水中使成1L，以磷酸调pH至2.5。

2.5移动相溶液之调制：

乙腈与磷酸二氫鉀溶液以35:65（v/v） 比例混勻後，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液。

乙腈与磷酸二氢钾溶液以35:65（v/v）比例混匀后，以滤膜过滤，取滤液作为移动相溶液。

2.6标准溶液之配制：

取抑霉唑（imazalil）对照用标准品约50mg，精确称定，以乙腈溶解并定容至100mL，作为标准原液，使用时再以移动相溶液稀释，供作标准溶液。

应助达人

2.7检液之调制：

2.7.1萃取：

2.7.1.1小叶菜类、包叶菜类、瓜果类、核果类及柑桔类：
将检体置于搅拌均质器均质后，取约20g，精确称定，加入磷酸氢二钾1.5g及醋酸乙酯30mL，振荡萃取10分钟，倒入附有滤纸且上铺无水硫酸钠20g之布赫纳漏斗内，抽气过滤入抽气瓶中，残渣再以醋酸乙酯20mL，同样操作二次，合并滤液。於40℃水浴減壓濃縮至約10mL，供淨化用。 于40℃水浴减压浓缩至约10mL，供净化用。

2.7.1.2杂粮类：
将检体置于搅拌均质器均质后，取约50g，精确称定（若为干燥检体，则以水润湿，静置半小时），加入磷酸氢二钾1.5g及醋酸乙酯60mL，以振荡萃取10分钟，倒入附有滤纸且上铺无水硫酸纳20g之布赫纳漏斗内，抽气过滤入抽气瓶中，残渣再以醋酸乙酯40mL，同样操作二次，合并滤液。於40℃水浴減壓濃縮至約10mL，供淨化用。 于40℃水浴减压浓缩至约10mL，供净化用。

2.7.2净化：
Bond Elut C18固相萃取柱以甲醇10mL及醋酸乙酯10mL润湿活化；Bond Elut PRS固相萃取柱以水10mL及甲醇10mL润湿活化，串联此二固相萃取柱（Bond Elut C18固相萃取柱在上，Bond Elut PRS固相萃取柱在下）。取2.7.1节供净化用溶液以1 mL/min流速注入串联之固相萃取匣，以醋酸乙酯5mL冲洗，弃流出液。取下Bond Elut C18固相萃取柱，再以甲醇10mL及水10mL冲洗Bond Elut PRS固相萃取柱，弃流出液，续以移动相溶液10mL冲提，收集冲提液于10mL容量瓶中，以移动相溶液定容，供作检液。

2.8鉴别试验及含量测定：
精确量取检液及标准溶液各20μL，分别注入高效液相层析仪中，参照下列条件进行液相层析，就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之，并依下列计算式求出检体中依灭列之含量（ppm）：

检体中抑霉唑含量（ppm）＝（Ｃ×Ｖ）/M
Ｃ：由标准曲线求得检液中抑霉唑之浓度（μg/mL）
Ｖ：检体经净化后定容之体积（mL ） Ｍ：取样分析检体之重量（g）

高效液相层析测定条件：
层析管柱：Inertsil ODS-3, 5μm，内径4.6mm×15cm紫外光检出器：波长225nm移动相溶液：依2.5节所调制之溶液移动相流速：1.0 mL/min

备注：1 .本检验方法之最低检出限量为0.03ppm。

应助达人

建立果蔬中6种防腐杀菌剂(噻苯咪唑、邻苯基苯酚、多菌灵、联苯胺、抑霉唑、联苯)同时测定的反相高效液相色谱法。样品用v(水)∶v(乙醇)=50∶50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAXExtendXDB-C18柱分离,以甲醇-水(pH8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。6种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为95.7%～103.5%之间,相对标准偏差为0.24%～1.5%。检出限0.002～0.1mg/L。该方法可同时简便、准确地测定果蔬中的6种防腐杀菌剂。

应助达人

澳大利亚产柑橘检测出抑霉唑Imazalil超标

輸入時のモニタリング検査の結果、オーストラリア産オレンジよりイマザリル0.0054g/kg（抑霉唑Imazalil，食品添加物最大残存量0.0050g/kg）が検出されたと発表した。
厚生労働省は該当貨物がすでに全量通関済みとの報告を受けているため、自治体に該当品が国内で販売されることのないよう対応を求めている。（平成22年9月24日）

应助达人

南非输日葡萄柚检测出抑霉唑超标。

東京都は、自主検査の結果、南アフリカ産グレープフルーツから基準値を超えるイマザリルが検出されたため、事業者が販売先を通じて回収を開始したと発表した。(平成25年6月25日)

◆イマザリル（IMAZALIL）
用途：殺菌剤
基準値：5.0ppm

应助达人

A Simple and Rapid Extraction for Gas Chromatographic Determination of Thiabendazole and Imazalil Residues in Lemons