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【求助】求助:测定含量问题?

中药/天然药检测

  • 第一次做中药含量测定,用到高效液相色谱仪,使用面积外标法测定含量:

      (一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg,置10ml容量瓶中,加流动相使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。

      供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。

      在这里对照品的稀释倍数是不是10倍,供试品稀释倍数是不是1倍,取样量分别为5mg和5ml。

      (二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置 25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。

      精密量取本品溶液2ml,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置中性氧化铝柱(100~200目,1.5g,内径1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml,置10ml量瓶中,加磷酸1滴,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

      在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍,供试品稀释倍数是不是125倍,取样量分别为10mg和2ml。
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  • 梧桐

    第1楼2010/05/07

    (一)在这里对照品的稀释倍数是不是10倍,供试品稀释倍数是不是1倍,取样量分别为5mg和5ml。
    这个说法是正确的


    (二) 在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍,供试品稀释倍数是不是125倍,取样量分别为10mg和2ml。
    这个说法是错误的,正确的是125倍;250倍

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  • bhnchnuo

    第2楼2010/05/07

    我想问的是样品和对照品的稀释倍数对不对。该怎么稀释?

    mengzhou(mengzhou) 发表:(一)在这里对照品的稀释倍数是不是10倍,供试品稀释倍数是不是1倍,取样量分别为5mg和5ml。
    这个说法是正确的

    (二) 在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍,供试品稀释倍数是不是125倍,取样量分别为10mg和2ml。
    这个说法是错误的,正确的是125倍;250倍

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  • lingshike

    第3楼2010/05/07

    问:(一)在这里对照品的稀释倍数是不是10倍,供试品稀释倍数是不是1倍,取样量分别为5mg和5ml。

    个人回答:这个稀释倍数计算是对的。现在所说的稀释倍数全部按照体积来计算。对照品从固体直接稀释至10ml液体,就是稀释了10倍。样品取了5ml,中间,我不管怎么处理,只要是样品全部参与,就按照最后的体积算,5/5=1,就是稀释倍数为1倍。

    问:(二)在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍,供试品稀释倍数是不是125倍,取样量分别为10mg和2ml。

    个人回答:现在所说的稀释倍数全部按照体积来计算。对照品稀释倍数为1250,是对的。100*(25/2)=1250。样品稀释倍数应该为135倍。第一次加入25ml甲醇后,总体积为25+2=27ml,后面1ml滤液定容到10ml,具体计算为:((25+2)/2)*(10/1)=135.

    问:(三)我想问的是样品和对照品的稀释倍数对不对。该怎么稀释?

    个人回答:稀释倍数前面回答了,至于该怎么稀释,你做含测,如果有了标准,按照标准做,没有标准,那只有先做下预试,看看样品这样稀释,峰面积和对照品峰面积的差距。只要保证样品的峰面积在标准曲线范围内就可以了。

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