【原创】氢化物消除干扰的途径

qiufenyunya

2010/05/07

私聊

原子吸收光谱（AAS）

氢化物消除干扰的途径
在干扰的类型及机理确定以后，即可采取相应的措施来消除和降低干扰，消除分析中常见的干扰，可以通过以下途径。
（一）选择最佳酸度介质
因为氢化物的反应是在酸性介质中进行，因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题，通常采用盐酸介质，其浓度对砷、锑、铋的影响不大，允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响，如硝酸对砷和硒的测定有干扰，酸的浓度对硒和碲的测定有影响，要有较高的酸度，而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。
表一氢化物反应酸度条件
元素价态反应介质元素价态反应介质
As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl
Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl
Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl
Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3
　
控制酸度也可以控制价态干扰，例如在PH=4个时，只有三价砷能转化为砷化氢，而当PH=5时，三价砷和五价砷均可还原成砷化氢，则可测出两种价态砷的总量。
（二）选择最佳还原剂及用量
有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时，不同离子的干扰效应，发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用，掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系，总的来说，低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰，原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是，硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。

（三）利用掩敝作用
对于重金属及贵金属的干扰，除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外，还可以加入适当的络合剂，利用对共存离子的掩敝作用，防止共存离子与待测元素生成难溶的化合物或避免被硼氢化钠还原成沉淀析出，因而可提高氢化物的释放效率。
表二测定不同元素加入的掩蔽剂
测定元素干扰元素加入试剂
As Se Cu、Co、Ni、Fe EDTA
Bi Ni EDTA
As Ni KCNS
Te Cu、Au 硫脲
Bi Cu 硫脲
Bi Cu KI
As Ni 1、10邻菲罗琳、氨基硫脲
As Cu、Co、Ni等 8-羟基奎琳
As Cu K4[Fe（CN）6]
Sn Cu、Ni、Fe 硫脲-抗坏血酸
　
另外，仍有大量的掩敝剂已广泛用来克服氢化物原子吸收分析中的干扰，可以参考有关资料。
（四）共沉淀和浮选分离
共存离子的干扰可以通过共沉淀和浮选分离等预处理等方法加以克服，如测定地下水中的砷，海水中的锡、砷、铋，河水中的砷、铋、自来水的锑，都可以用Fe（OH3共沉淀和浮选分离的公方克服共存离子的干扰，测定金属铜中的铋、砷、硒、锡、碲可以借助氢氧化镧共沉淀来克服铜的干扰，测定饮用水中的Pb可以通过二氧化锰共沉淀克服铜和镍的干扰。也可以用锡的测定。
（五）电解和溶剂萃取分离
测定金属中杂质元素往往需要预分离，电解方法也是一种良好的分离方法，但由于操作繁琐而不常用，溶剂萃取分离是一种有效的分离方法，现已广泛用于氢化物原子吸收方法，萃取是一项十分丰富的学科，所报道的文献也较多，可以参考其它的资料。
（六）色谱分离
为了进一步消除基体成分的干扰和进行金属化学形态的分析，目前发展有色谱-原子吸收联用技术，这种技术综合了色谱分离效果好的原子吸收检测灵敏度高的特点。由于许多实验室不具有色谱仪，仪器联接有一定的技术。目前，这种分析方法并没有得到广泛的发展。
原子吸收分析的干扰是多种多样的。充分认识干扰的机理，采用有效的清除干扰的方法是近代原子吸收分析中的关键问题，特别是环境、水样、食品等痕量元素的分析中。

分
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