【转帖】氢化物法测定钨铁中砷锡铅锑铋方法

qiufenyunya

2010/05/07

私聊

原子吸收光谱（AAS）

钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定（氢化物发生原子吸收分光光度法）
一、方法提要
试样以草酸-双氧水分解，定容，作为母液。分取母液在不同的条件下利用氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。

二、仪器及工作条件
2．1 WYX-402C型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)
2．2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)
2．3 高性能砷空心阴极灯
2．4 高性能锑空心阴极灯
2．5 普通铅空心阴极灯
2．6 普通铋空心阴极灯
2．7 普通锡空心阴极灯
2．8 工作条件
元素分析线nm 灯电流Ma 光谱通带nm 载气流量ml/min 石英管温℃
As 193.7 10~12 0.4 80~120 900
Sn 286.3 8~10 0.4 300 900
Sb 217.6 10~12 0.4 80~100 900
Pb 283.3 6~8 0.4 150 900
Bi 223.0 6~8 0.4 100 900

三、试剂
3．1 草酸
3．2 过氧化氢
3．3 盐酸
3．4 醋酸(GR)
3．5 抗坏血酸
3．6 碘化钾
3．7 硼氢化钾（1.5%）称取1.5g硼氢化钾，约0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒入塑料瓶中，加水100ml溶解。室温下可用一周。
3．9 载液：盐酸（1% V/V）
3．10 醋酸钠
3．11 载气：纯氮或纯氩。流量见“各元素特有条件”。
3．12 砷标准溶液（1μg/ml）：将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解，用水稀至1000ml。密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。
3．13 锡标准溶液（2μg/ml）：将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中，然后用水稀至1000ml，密封保存。分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度，现用现配。
3．14 锑标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解，待完全溶解后以水稀至1000ml。密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。
3．15 铋标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯铋溶解于130ml硝酸（1+1）溶液中，溶解完全后，以水稀至1000ml，密封保存。分取2.00ml于100ml容量瓶中，以20%（V/V）盐酸溶液稀至刻度。现用现配。
3．16 铅标准溶液（1μg/ml）：将0.1000g高纯铅粉溶解于少量6mol/L硝酸中，以水稀至1000ml。分取1.00ml于100ml容量瓶中，以水稀至刻度。现用现配。

四、试样
应通过200目孔筛

五、分析步骤
5．1 试样量
称取0.1000~0.2000g试样
5．2 空白试验
随同试样做空白试验
5．3 测定
5．3．1将试样置于250ml烧杯中, 加入3~4g固体草酸，以15ml过氧化氢分次加入，加热低温分解完全，在有少量气泡时（不能出现钨酸沉淀，试液清亮即可。），取下，稍冷，移入50ml容量瓶中，以水稀至刻度。即为母液。

5．3．2砷的测定：
5．3．2．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加碘化钾浓度为0.5~1%，加入10%盐酸溶液，沸水浴中加热约10min（温度升到约80~90℃），冷却后，加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容，测定。
5．3．2．2曲线的制作：分取标准溶液（1.0μg/ml）0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.2.1步骤操作。

5．3．3锡的测定：
5．3．3．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液定容，测定。
5．3．3．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.3.1步骤操作。
5．3．4锑的测定：
5．3．4．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加碘化钾浓度为0.5~1%，加入10%盐酸
溶液，放置1~2min，加抗坏血酸到浓度为0.2~0.5%后以10%的盐酸溶液定容，测定。
5．3．4．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.4.1步骤操作。

5．3．5铋的测定：
5．3．5．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加入醋酸溶液1.0ml，以20%(V/V) 的盐酸定容。
5．3．5．2曲线的制作：分取标准溶液（2.0μg/ml）0.00/0.50/1.00/1.50/2.00/2.50ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.5.1步骤操作。

5．3．6铅的测定：
5．3．6．1分取母液0.5~2.0ml于50ml容量瓶中，加入过氧化氢溶液0.5~1.0ml，醋酸溶液1.0~2.0ml，以水定容。
5．3．6．2分取标准溶液（1.0μg/ml）0.00/0.25/0.50/0.75/1.00/1.25ml于一组50ml容量瓶中，以下按4.3.6.1步骤操作。

六、分析结果的计算：
按下式计算砷锡锑铅铋的百分含量：
As、Sn、Sb、Pb、Bi(%)=m1/m0r ×100
试中 m1------------从工作曲线上查出的砷锡锑铅铋量（g）
m0------------试样量（g）
r---------试液分取比

分
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