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【劳动最光荣】记我的一次标液配制

  • 天天洗碗
    2010/05/10
  • 私聊

乳制品检测

  • 上次标液是同事配置的,吸取时不小心把容量瓶瓶口摔碎了(原来在刻度以上就有一个裂纹),无奈只好重新配置;

    因为第一次配置,做足了准备工作:
    超纯水事先接好;刷洗了两个小烧杯,并用干燥箱干燥,一个容量瓶,用气流干燥器烘干,一支玻璃棒,准备好移液枪及枪头,准备好乙醇,将标品从冰箱里事先取出放置室温,将干燥箱温度调至标准要求温度;

    待一切准备就绪后,将已烘干的烧杯从干燥箱中取出放置于干燥器中冷却至室温,称取适量标品,放于温度已就绪的干燥箱中烘2h;烘干后取出放置于干燥器中冷却至室温,用另一烧杯精确称取标品,加入25ml超纯水,玻璃棒搅拌溶解完全,转移至容量瓶中,用乙醇涮洗小烧杯一并转移至容量瓶中定容至刻度(定容前未摇),混匀。刚混一会,定睛一看,液面下降了约有1cm,呀!这是怎么回事???明明定容至刻度了,后细细一想,应该是水和乙醇的密度不同导致液面下降的,如果重新加入乙醇至刻度,怀疑其准确度,呜呼哀哉,又赶紧重新找一洁净的容量瓶、小烧杯,重新称取配制,加入乙醇时汲取上次教训,边加边摇,后干脆加入乙醇后超声,直到定容至刻度,摇匀,未见液面下降。

    配置完毕,我有两个疑问:
    1,超声会不会使乙醇挥发而影响标液的的准确度?
    2,加入重新加入乙醇至刻度,其准确度能否保证?因为国标上未标明液面下降后继续加至刻度。
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  • 小卢

    第1楼2010/05/10

    应该是边摇边添加!
    1,超声会不会使乙醇挥发而影响标液的的准确度?
    答:会有点影响,但如果是盖好盖子,时间不长,也没什么的
    2,加入重新加入乙醇至刻度,其准确度能否保证?因为国标上未标明液面下降后继续加至刻度。
    答:个人感觉可以重新加入乙醇的!

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  • PPeter

    第2楼2010/05/11

    乙醇和水互溶,两者相加体积会变小,这个貌似是初中化学知识。

    个人觉得应该重新加入乙醇至刻度!

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  • mshf-office

    第3楼2010/05/11

    同意楼上两位的,两种溶剂会互溶,导致体积会变小.一般这种要两种溶剂配制的溶液,都需边摇边添加,直至加乙醇定容.国标上不明确说,是因为这是基本的常识.
    既然是精确称取的标品就不要放在烧杯里溶解嘛,这样容易导致溶质附着在烧杯里和玻棒上,尽管用深剂洗 了还是洗 不完的.应该直接取在容量瓶里.如果实在摇不溶才加盖用超声助溶嘛.
    还有一般需要贮藏的标准溶液,会贮存在试剂瓶里而不保存在容量瓶里,容量瓶易发生倾倒这也是常识啊.

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  • 天天洗碗

    第4楼2010/05/11

    因为经常用就没转移到试剂瓶,还有就是怕试剂瓶密封不严,导致溶剂挥发

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  • 天天洗碗

    第5楼2010/05/11

    还有就是个人认为容量瓶是配制溶液用,而非溶解用,以前在学校配制某标样直接在容量瓶中溶解,结果定容时有泡沫,静止一段时间也不见泡沫消失,后被老师狠狠批了一顿,感觉还是用小烧杯溶解比较合适

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  • huaizhi139

    第6楼2010/05/12

    应该重新加入乙醇进行标定~

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  • gy409409

    第7楼2010/05/12

    说实在的,楼主你的配制过程很不规范。具体的操作方法可以参考药典的滴定液配制和储存。

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  • 天天洗碗

    第8楼2010/05/12

    麻烦版友了,你可有现成的滴定液配制和储存方法?能否借阅一下下?谢谢了

    gy409409(gy409409) 发表:说实在的,楼主你的配制过程很不规范。具体的操作方法可以参考药典的滴定液配制和储存。

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  • coffee8

    第9楼2010/05/20

    应该不只是乙醇和水会有这种情况。在容量瓶定容的时候,都是应该边摇边加。
    两种溶液互溶总会发生体积变化的。

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  • 小鸟飞翔

    第10楼2010/05/22

    配完之后重新标定一下,看结果如何,不过估计影响不大

    huaizhi139(huaizhi139) 发表:应该重新加入乙醇进行标定~

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