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【求助】如何做GaCl3的Ga谱?

核磁共振技术(NMR)

  • 仪器是布鲁克的,想做GaCl3水溶液的Ga谱,请问:该如何制备样品?是不是不用氘代试剂?据文献报道Ga谱化学位移在1400 ppm,如何检测?谢谢!
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  • jfxiang

    第1楼2010/05/11

    用重水做溶剂就可以。检测的话需要小心ring down效应。不过Ga的共振频率比较高,可能没有问题。设置o1p在1400 ppm处,采样谱宽大一些,如几百ppm。如果实验室没有人做过这个核的话,你需要参考碳的参数来调整相应的参数,pl1不要过大,以防烧坏探头。可能的话,看看探头和功放的功率标准,比探头允许值低一倍就属于安全水平。另外,可能得测量90度脉冲,用popt au程序就可以。具体步骤你可以参考布鲁克的User Manual。

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  • zhouqj

    第2楼2010/05/11

    谢谢答疑!领教了:)

    jfxiang(jfxiang) 发表:用重水做溶剂就可以。检测的话需要小心ring down效应。不过Ga的共振频率比较高,可能没有问题。设置o1p在1400 ppm处,采样谱宽大一些,如几百ppm。如果实验室没有人做过这个核的话,你需要参考碳的参数来调整相应的参数,pl1不要过大,以防烧坏探头。可能的话,看看探头和功放的功率标准,比探头允许值低一倍就属于安全水平。另外,可能得测量90度脉冲,用popt au程序就可以。具体步骤你可以参考布鲁克的User Manual。

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  • nmrbj

    第3楼2010/05/13

    溶液的Ga谱不难做的。
    我试过固体探头上用含Ga溶液,测试应该很简单。

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  • zhouqj

    第4楼2010/05/14

    是啊,71Ga NMR 还是很容易做的,我刚刚得到了想要的谱图。谢谢关注啊!

    nmrbj(nmrbj) 发表:溶液的Ga谱不难做的。
    我试过固体探头上用含Ga溶液,测试应该很简单。

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