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【求助】柱压波动范围比较大问题?

液相色谱(LC)

  • 流动相含磷酸盐,流速0.9ml/min柱压波动范围比较大,我把单向阀和砂滤棒都用异丙醇和甲醇超声清洗,但是效果不是很好!!不知道问题出在那?请教一下论坛里老师!!谢谢啊!!
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  • 我想当元帅

    第1楼2010/05/11

    操作上:流动相是否脱气完全?管路中是否还有残存的气泡没排净?
    仪器上:压力传感器是否损坏(可以用其他流动相验证)?系统是否有漏液?放空阀是否闭合?原因很多,慢慢排除把。

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  • 有水有渝

    第2楼2010/05/11

    应助达人

    用异丙醇和甲醇超声清洗,有没有用水和5%的硝酸也清洗一下?有没有看到管路中有气泡?

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  • rubyyuan8006

    第3楼2010/05/14

    楼主你头像很酷

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  • jd080703

    第4楼2010/05/14

    我用蒸馏水和5%的硝酸溶液超声了一个多小时,问题虽然解决了,但是在其第二天同样的条件下又发生类似的现象。是不是与环境温度有一定的关系?磷酸盐溶液老是有结晶析出,我用0.45的滤膜过了好几遍都不是很理想啊!!

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  • fobhcff

    第5楼2010/05/17

    波动大的最常见原因就是管路里有气泡。

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  • tricia_zhang

    第6楼2010/05/17

    泵的密封垫不好也可能会引起柱压的变化

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  • johne0212

    第7楼2010/05/17

    磷酸盐有结晶析出?你的流动相配比是怎么样的呢?这个是因为结晶的关系堵住了泵的吸头了。

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  • 柏坡

    第8楼2010/05/17

    你流动相是预混的还是通道配置比例?你流动相冲色谱柱多长时间?更换色谱柱试试,可能是柱内气泡影响。

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  • 1818

    第9楼2010/05/18

    要先用30%的稀硝酸超声处理30分钟,再用热水超声处理。最后照楼主你所用的方法处理,才能把脏的东西清洗干净!!

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  • qingqingcao

    第10楼2010/05/19

    看到你拆单向阀,并清洗底座。我认为是单向阀中有气泡。最简单的方法使用针筒吸取流动相,不拆单向阀,从下往上注入流动相(液体),排出气泡。同时对流动相脱气排除气泡。
    其他的方法不是不可以,但是用最简单办法,能不拆就不拆。能不用硝酸,就不用硝酸。

    当然拆也可以,但是一定要保证拆好能解决问题。

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