雾非雾
第3楼2010/06/16
气相色谱- 质谱法测定茶叶中36 种农药残留
建立气相色谱- 质谱(GC-MS)联用技术同时测定茶叶中36 种农药残留方法。茶叶样品用加速溶剂提取(ASE),凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱- 质谱法(GC-MS)的选择离子监测(SIM)方式检测,外标法定量。该方法同时测定了茶叶中36 种农药残留,在0.05、0.2、1.0mg/kg 3 个添加水平,平均加标回收率为67.8%~110.2%,相对标准偏差 (RSD)为1.72%~8.89%, 36 种农药的检出限最低为5μg/kg,最高为50μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留检测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。
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第4楼2010/06/16
茶叶农药残留检测中咖啡因干扰的去除
用热水(45℃)+有机溶剂(二氯甲烷)的提取法,结合Carbosil 小柱(用于有机磷农残)和Florisil 柱(用于菊酯类农残)净化处理,除去茶叶中的咖啡因对农药残留检测的干扰;对茶叶中常检农药残留如拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等) 和有机磷农药( 滴滴畏、乐果、甲基对硫磷、喹硫磷、三唑磷等)在三个加标水平0.2、0.8、1.6mg/kg 上进行了方法的单实验室验证。结果表明:本前处理方法能有效去除茶叶中咖啡因对农药残留检测的干扰;对上述有机磷农残各加标水平上的平均回收率在73%~112.9% 之间RSD<<8%,最低检出限在0.002~0.02mg/kg;对上述菊酯类农残各加标水平上的平均回收率在78.8%~105% 之间,RSD<9%,最低检出限在0.001~0.006mg/kg,均符合或优于我国和欧盟有关法规的规定。
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第5楼2010/06/16
气相色谱- 质谱法测定茶叶中32 种残留农药
建立了茶叶中多种农药残留的分析方法。粉碎后的茶叶样品以乙腈为提取溶剂经超声萃取,萃取液再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用GC-EI-MS 的选择离子监测(SIM)方式和外标定量方法,同时分析测定了茶叶中的32 种农药残留量(17 种有机磷、8 种有机氯、4 种拟除虫菊酯、乙草胺、三唑酮和多效唑)。该方法回收率在48.2%~121.9% 之间,相对标准偏差小于18.3%,32 种农药的检出限最低为1.0μg/kg,最高为20μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,适合茶叶样品中痕量农药残留的分析。
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第6楼2010/06/18
微波辅助萃取- 气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留
建立了茶叶中18 种有机氯和9 种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取- 气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷- 二氯甲烷混合溶剂(1:2,V/V)进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J&W DB-1701 毛细管柱分离,GC-ECD 法同时测定。在0.4、0.2、0.1ml(0.5μg/ml有机氯农药+1.0μg/ml拟除虫菊酯农药)三个水平添加时的平均回收率(n=5)分别为80.9%~118.5%、88.4%~120.7%、80.9%~116.3%;相对标准偏差分别为2.09%~6.70%、1.89%~6.49%、1.98%~11.87%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0004~0.0048mg/kg,拟除虫菊酯农药0.0033~0.0400mg/kg。