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【原创】极限色谱柱测试环氧树脂心得！

毛毛儿

2010/05/12

前段时间，业务送来一个样品，上面写着环氧树脂JEF-O11，分子式很长一串，我不知道怎么在文档中编写，就不写出来了，后来查了查相关的文献，用液相来测环氧树脂的文章寥寥无几，查出这个环氧树脂的名字是：二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚（TGDDM），本人化学基础实在不是很好，先按照文献上面的条件试着做了一遍，条件如下
色谱柱：Kromasil C18，4.6mm*250mm，5um，100A
波长：277nm
流动相：乙腈：水=60:40
流速：1.0ml/min
柱温：40℃
进样量：10ul
样品前处理：准确称取样品适量，用流动相溶解，浓度约为0.05mg/ml。
上机测试：
谱图压根就没分开，出现了一个很胖的峰
1、试着改变流速1.2ml/min，1.5ml/min，结果没啥差别；这个方面行不通，放弃；
2、试着改变温度，但是40度已经挺高的了，不敢再往高温调；降低温度，峰形更差，峰宽更严重，此路也不通，放弃；
3、通过DAD进行全波长扫描，在280和210附近吸收最强，但是考虑210nm处溶剂干扰比较大，故选择280nm，与文献中277nm差不多，故波长选择每问题；
4；试着考虑是不是色谱柱的问题，但是文献中给的就是普通C18柱，手头有好几根C18的柱子，岛津的，月旭的，迪马的。试着改变色谱柱，岛津、迪马的与之前的色谱柱没啥区别，最后考虑用月旭的试试，结果有一点好转，最后将问题锁定在月旭的柱子上，然后改变流动相；
5、后来考虑峰形太胖，试着在水中加入0.1%的三氟乙酸，但是当时实验室没有这种试剂，只有加急请购，中间大约花了2周的时间。

精
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samanthalas

第1楼2010/05/12

毛毛还没有写完啊！加油啊！我们等着看下文呢！

0

快乐

第2楼2010/05/12

应助达人

先弄几张图来看一看。

0

humanchuan

第3楼2010/05/12

加油哥们等着呢

0

东风恶

第4楼2010/05/12

小心色谱柱的清洗啊！

0

chqiu111111

第5楼2010/05/12

呵呵，是啊，没有下文了？那你后来怎么做的啊？

0

毛毛儿

第6楼2010/05/13

应助工程师

不好意思，昨天那会快下班了，没有写完，今天补上，言归正传
首先上传一下开始用普通C18柱做的情况，具体厂家不罗列了，就用厂家1、厂家2表示吧，大家见谅！
首先上传图片，

0

毛毛儿

第7楼2010/05/13

应助工程师

厂家2谱图：

0

yongw

第8楼2010/05/13

这图谱也太差了，这还能用？
柱子肯定报废

0

lxx5052

第9楼2010/05/13

厂家1的似乎要好点哦

0

yongw

第10楼2010/05/13

问一下不是光谱图吧？要是，那么图谱正常

0

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