【转帖】毛细管气相色谱简单知识

三,毛细管柱的色谱系统
与填充柱系统基本一样.
因毛细管柱内径细,柱容量小,出峰快,峰形窄,因此对色谱仪本身(如进样系统,检测器,记录器等)有些特殊的要求.
1,进样系统
毛细管柱进样量必须极小(一般液样10—2～10—3微升,气样约1微升).
要引进如此微量样品,可采用分流法进样.即在气化室出口分两路,绝大部分放空,极小部分进柱子,这两部分比例叫分流比.分流法又分为动态法和静态法两种.
对分流器的要求
为使分流后的样品不改变组成:
1,分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致.
2,分析不同浓度的混合物时,峰面积必须正比于浓度.
3,当柱温,分流比,流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定.
A.动态分流法
是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法,不同仪器上的分流有不同的形式.
对分流器设计要求:
整个分流器要保持在气化室的温度下,防止样品冷凝;
分流前要有一定的混合体积,使试样,载气完全混匀,
放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积.
A为气化样品与载气混合部分,B为分流点,
C为喷嘴
,引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合,确保宽沸程样品分流后不失真.然后通过放空阀调节分流比.这种分流器只是在进样时才打开开关阀,几秒钟后就关闭大部分载气,而留下一点出气,防止试样反扩散进柱中.
简易分流器
在一般填充柱气化室出口,并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管,垫上硅橡胶构成,其长度比即分流比.
注意 在分流前要有一段混合体积,内装硅烷化玻璃球,可保证分流后组成不失真.
2,尾吹
毛细管柱内流动相流速低,流量小,组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散,从而导致峰形展宽,有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠,影响分离.
也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难.
增加尾吹气将改善这一状况.
3,检测器
因流速低,且内径细,只能分析小量样品,约10―5～10-6克,有的组份如占1.0%,则相当于10―7～10-8克,要求高灵敏度检测器.
快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒,要求检测器,记录器响应时间快,则检测器和记录器的时间常数,应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20.
适用的检测器有:
高灵敏度的离子化检测器,常用FID.(灵敏度高,死体积趋近于零,响应时间快等.)
也可用氩离子化和电子捕获检测器,此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积.
也可应用特制的微型热丝检测器,微型热敏电阻检测器,但因其属于非商品化检测器,使用频率不高.
4,记录系统
因毛细管色谱峰很窄,应配备快速记录系统.
曾经用示波仪或电流计型记录器记录,其满刻度笔速0.1秒.
目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求.
5, 毛细管柱的种类
经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column).因其制备难,柱子的重复性差,内表面小,涂渍量小和β值大,将导致有效塔板数和实际分离能力不高,且热稳定性也较差,故已几无人使用.其他的几种柱子及其性能如下.
多孔层壁涂柱(PLOT——Porous Layer Open Tubular Column):先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁,再涂渍固定液.
载体壁涂柱(SCOT——Support Coated Open Tubular Column):把载体和固定液同时涂于壁上制备而成.
必须注意,以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上,而非充满整根柱子.
熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) :其表面惰性度好,能耐高温,最主要的是有弹性,不易折断.
交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column):涂好固定液后再用偶联剂交联键合,柱子性能有很大改善,能耐高温,抗水,抗溶剂.
大口径毛细管柱:一般口径在0.53毫米,液膜厚度为0.88~2.65微米,负载大,可不经分流而直接进样分析.
微型填充柱(Micro-packed Column):制备过程和填充柱基本相似,知识所填的载体粒度很小.微填充柱宽有很高的柱效,最低板高可达0.2~0.3毫米.

选定毛细柱的四个基本参数
一, 固定液
非极性:SE30*,OV101,SE54*
中极性:OV17,XE60*,OV1701*
极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*
二, 柱内经(mm)
0.2~0.25柱效高,负荷量低,流失小
0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快
三,柱长(m)
短柱10~15米 分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品
四,液膜厚度(μm)
薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量,高沸点化合物
标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品
特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品
毛细管色谱柱的使用注意事项
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毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要,现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考:
1. 在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上.
2. 载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器.(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出)
3. 载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1,SE-30,SE-54,OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M,FFAP和SP1000对载气要求就很高.但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品.
4. 对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M,Caxbowax,FFAP等)对载气除氧也很重要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS,FID-CS常用高纯N2作载气,TCD-CS用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2.同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用.
5. 在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比.采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小.
①.聚二甲基硅酮类固定相:OV-1 , SE-30 (弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000 流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长.一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析.
②聚苯基乙基硅酮:SE52 (弹性体,5%苯基),SE54(弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液体,35%苯基),OV17(液体,50%苯基)实际上限250℃.SE-52,SE54在280时稳定性很好,常用于GC/MS分析,并能容纳超负荷的大进样量.苯基含量增加,稳定性要差点.
③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c,SP2340(液体,75%氰丙基),实际温度上限是250℃.
④聚乙二醇型(Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的平均值.Carbowax 20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000),实际温度上限是220℃.
6. 水,醇(尤其是甲醇),二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择.(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解.)
7. 毛细管柱最大特点是高的柱效,但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量,而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止,每一个能影响峰的加宽或分离的因素,如进样器,柱的连接,辅助气引入位置,管路死体积,进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效.
8. 一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾,活性物质的吸附性拖尾或消失,灵敏度降低或组分分离不佳等等.
9. 进样器与色谱柱连接方式:
①.分流进样方式:分流点要求位于载气流速较高的区域.
②不分流进样方式:色谱柱最好不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端.
③检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对Micro TCD应插到TCD气体入口处为佳.可以改善轻度拖尾.
毛细管柱使用技术及常见故障

1.毛细管的安装
毛细管柱的安装常为人们所忽视,往往会出现填充色谱柱多年的技术人员,刚使用毛细管柱时,做出的色谱图还不如填充柱的色谱图,这使人们很难理解.但究其原因,多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病,而不是柱子本身和仪器系统的问题.因此,一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统,还必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果.
1.1毛细管柱与进样器的连接
对于分流进样,毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口,亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域.如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下,处于载气的低流速区域,得到的色谱图还不如填充柱,所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口,这样才会得到尖锐的峰形.对于分流/不分流进样,毛细管的入口应接到进样器的底部,这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子,也不会出现气流清洗不到的"死区".
1.2毛细管柱与检测器的连接
在毛细管连接到检测器之前,先接通载气,看一下柱子的出口是否有载气通过,(将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)如果没有载气从柱子出来,说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞,应找出原因加以解决.然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器(FID)的喷嘴以下的1~2厘米处(但不能超过喷嘴,并使柱子的出口处于气流的最高流速区域(即氢气引入口以上),如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处,但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域.
1.3分流比的测定与选择
分流比可以定义:样品完全汽化时与载气充分混合后,样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比:
分流比= FC/F分流 (式1)
有的人把分流比定义为:样品进入汽化室后,进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比:
分流比=FC/(FC +F分流) (式2)
例如,柱子出口流 速为1ml/分,分流器放空的流速为99ml/分,则分流比为100:1 ,因为柱流速FC比分流流速小得多,所以(式1),(式2)的结果很相近,FC和F 分流可通过皂沫流量计测量.如果载气通过毛细管柱的流量很小,用皂沫流量计不容易测量,FC也可以通过计算求出:
FC= 60uπr2
其中u为载气的平均线速度,单位厘米/秒.u可以通过进样后用某物质的保留时间求得,某物质可以用甲烷,甲醇等均可,要求是色谱柱对该物质的吸附要小,一般以甲烷为宜,具体计算方法为:
u=柱长(厘米)/保留时间(秒)
分流比及分流有大小靠分流阀进行调节,选择适当的分流比也很重要.如果分流比很小,样品大多数进入柱子,容易使峰变宽,形成前伸峰.分流比一般选择在1:100~200之间,这时样品的起始组分的谱带扩展很小,出峰尖锐.对一根0.25mm内径的毛细管柱,用N2作载气,最佳流速0.3~0.4ml/分,则分流流量调到50ml/分左右即可.在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小,下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力.
柱内径
柱长度
0.2mm
0.25mm
0.32mm
0.53mm
15m 0.06Mpa 0.039Mpa 0.024Mpa 0.009Mpa
25m 0.1Mpa 0.065Mpa 0.04Mpa 0.016Mpa
30m 0.13Mpa 0.08Mpa 0.048Mpa 0.019Mpa
50m 0.22Mpa 0.14Mpa 0.08Mpa 0.032Mpa
上表所使用的载气为氮气,线速度为20cm/秒.或氢气,线速度为40cm/秒.
1.4尾吹气流量的测量与选择
毛细管色谱分析用FID检测器时,一定要加尾吹气,一般用空气或N2气.加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散,之二是保证FID有合适的氮氢比.FID系质量型检测器,适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度,但尾吹气太高,会引起基线不稳以至灭火.
尾吹气流速对峰高的影响
尾吹气太低,会引起色谱峰拖尾,对毛细管柱效损失大大.尾吹气流量一般在20-30ml比较适合,可用皂沫流量计来测量.
1.5 毛细管柱的老化
涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化,以除去固定液中的低分子量物质,一般商品毛细管柱,在制造出厂前都已经过充分老化;但柱子一经从仪器上拆卸下来,较长时间接触空气,在下一次使用之前,最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次.各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同,所以要注意毛细管柱的说明,生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度.老化中应注意载气的流速不易过大,否则会破坏均匀的液膜.一般非极性柱在250℃以下老化使用,可用普通氮气,在250℃以上高温使用时,必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用,以延长柱子的使用寿命.对极性柱,尤其是PEG类(聚乙二醇),FFAP,含氰基的固定液(OV225, OV275),一定要用高纯氮气(最好高纯氮气经过脱)99.99%否则,固定液很快被氧化,以致不能使用.
1.6交联毛细管柱的清洗
交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时,可以用溶剂清洗除去污染物,使柱得以再生,根据污染的性质,可适用非极性溶剂(如正戊烷)或极性浴剂(如二氯甲烷,丙酮,苯等).
清洗方法:将溶剂装入小瓶的2/3处,把毛细管的出口端(接检测器的一端)刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部.(青霉橡皮盖较硬,不易被弹性石英毛细管刺透,可用一金属丝或注射针预先刺透,在留的痕迹处插入石英毛细管).接着用25ml或50ml的注射针,向小瓶内压入空气,溶液即会压入柱内,直全部溶剂从柱中流出,(如果是20米以上的大口径毛细管柱,再加一次溶剂清洗)
后,将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接,用载气将柱中的溶剂吹干后,再把柱的另一端与检测连接.用程序升温的方式老化l～2次,即可使用.
清洗过程应注意:①溶剂必须用分析纯试剂;②溶剂在柱浸泡时间不能过长,以防止固定液液膜溶涨,使柱效下降.
1.25或50ml注射器 2.青霉素小瓶 3.毛细管柱
1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除
1.7.1进样不出峰
这是最常见的问题之一,主要原因有以下凡个方面:
漏气:进样隔垫,柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气.
火焰熄灭:调节氢气或尾吹气流量的大小,看记录笔是否向一边偏移,如笔不动,说明火熄了或火没点着.
电路不正常:离子线,放大器,记录仪连线接错或接触不好,放大器有问题.
系统堵塞:在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞,样品没有进到检测器,先检查柱后是否有气流通过,如果没有气流通过,可能柱子堵塞,从柱后折断1~2厘米,仍不通气,再检查柱前是否堵塞,在确认柱子通气的情况下,检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞.
尾吹气没加上:调节尾吹流量,如果记录笔不动(在保证火点着和仪器正常情况下),应怀疑流量不够.关掉氢气和空气,喷嘴口若没有气流,证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞.
灵敏度太低;可能高压没加上,绝缘不好等仪器本身的问题,也有操作上的原因,高太低,衰减大大,记录仪满刻度毫伏数大大等.毛细管色谱常用10 ~10
欧姆的高阻,衰减尽可能小,记录仪满刻度1毫伏(噪音可允许的情况下).如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏,衰减可相应小一些或高阻高一挡.
另外,柱子从中间断开.样品浓度大低,放空流量太大.注射针堵塞等原因都可能造成不出峰.
1.7.2色谱峰拖尾,拖尾峰引起的原因比较复杂,毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾.柱子两端安装不正确,没有超过分流点和尾吹点;或者是安装好后又在接头处断裂;柱外死体积较大;尾吹气流量小,样品在柱内或者系统内壁非线性吸附;汽化室污染,此时应检查柱子的连接是否正确,有无断裂,尾吹气流量是否合适,强极性组份在金属,载体,固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用,这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决.最好是将系统全玻璃化,并使用石英毛细管柱,或将样品适当地转化.
前伸峰是由于进样量太大,柱子超负荷,进样器或柱温太低引起的,只要提高仪器的灵敏度,减小进样量,提高进样器温度或柱温,就能或少解决色谱峰的前伸问题.
毛细管柱被污染柱效和分辨率如何恢复
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8-30)小时,如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱.
当然,清洗熔剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用. 必须指出:只有交联柱才能清洗,对于非交联柱,清洗柱子会彻底失效,因为固定液被洗掉了,至于清洗用熔剂的选择,可参考说明书.

一, SPB-1型非极性柱(键合,聚二甲基硅氧烷)
对照品牌:HP-1,DB-1,BP-1,CP-SIL 5CB,UItra-1,007-1,RTx-1,AT-1
类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101
使用温度:-60℃-320℃
应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固醇,香料,咖啡,食品添加剂等
二, SPB-5型弱极性柱(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)
对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB,UItra-2,007-2,RTx-5,AT-5
类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73
使用温度:-60℃-320℃
应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联苯胺,卤代烃,多氯联苯,糖类衍生物,维生素衍生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,生物碱,防腐剂,香料等
三, SUPELCOWAX 10型极性柱(键合,聚乙二醇二万)
对照品牌:HP-Wax,DB- Wax,BP-20,CP- Wax 52CB,HP-INNO Wax,AT- Wax
类似固定相:PEG-20M,CARBOWAX-20M
使用温度:35℃-280℃
应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酯,醛,醚,乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,苯乙烯,茶,溶剂等
四, SPB-50型中等极性柱(键合,50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)
对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17, 007-17,RTx-50,AT-50
类似固定相:OV-17,SP-2250
使用温度:30℃-310℃
应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘油三酸酯,喹啉,卤素化合物,精油,香料,农药,酯,镇痛药,除草剂等
五, SPB-1701型中等极性柱(键合,14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷)
对照品牌:HP-1701,DB-1701, 007-1701,RTx-1701,AT-1701,BP-10,CP-Sil 19CB
类似固定相:OV-1701,SP-2250
使用温度:室温-280℃
应用范围:醇,卤素化合物,有机氯农药,酸性药物,有机磷,除草剂等
六, Nukol型极性柱(键合,该性聚乙二醇)
对照品牌:HP-FFAP,DB- FFAP, 007- FFAP, AT-1000,BP-21
类似固定相:FFAP ,SP-1000,OV-351,
使用温度:60℃-200℃
应用范围:脂肪酸,低沸点芳烃,醇,酯,酚,腈,胺,牛奶,有机酸,醛,酮,白酒组份,香料等
七, SPB-1000型极性柱(键合,该性FFAP)
使用温度:60℃-200℃
游离脂肪酸分析,分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好
八, PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)
使用温度:-60℃-320℃
对照品牌:HP-5MS,DB-5MS,DB-5.625,XTI-5,BPX625
半挥发污染物分析柱(US EPA方法525,625.5,625)
应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,含氯除草剂,酚,苯胺,香料等
瓦里安-Chrompack公司毛细管柱
CP-Sil 2 CB
最低极性化学键合柱
对环烃具独有的选择性
含高分子量烃的交联石英,近似于Squalane柱
最低操作温度:25℃
最高操作温度:200/200℃
The CP-Sil 2 CB柱基本上根据沸点完成分离,世界上许多石化实验室已经由过去使用Squalane柱改成CP-Sil 2 CB柱,这是因为CP-Sil 2 CB柱的:
由于化学键合特性,因此具极佳的稳定性
更高的最高操作温度
对环烃具特有的选择性
更大的进样体积
应用:农药 除草剂 抗抑郁药Antidepressants 芳香烃 烃 Oxygenates PAHs 溶剂
CP-Sil 5 CB 温度极限℃ 330/350
组成:100%二甲基聚硅氧烷
确保重现性
高柱效,高惰性OV-1型柱
有融合石英柱和Ultimetal柱
0.15mm柱适合于快速分析
等同产品:DB-1 HP-1 Rtx-1 SPB-1
极性特征
CP-Sil 5 CB毛细管柱几乎完全根据沸点分离,因此在该柱的温度范围内具广范围的应用,又由于固定相与色谱柱致密的交联特性,CP-Sil 5 CB能承受大体积进样,确保最大的柱寿命.
应用:醇类 醛类 胺类 芳香烃 EPA方法610 酯类 香料 游离脂肪酸 二醇类 卤代烃 烃 酮 Odours 有机酸 Oxygenates PAHs农药 多聚物Polymers 溶剂 甾族化合物
CP-Sil 5 CB 低流失/MS毛细管柱 温度极限℃ 325/350
特性:
超低流失;100%二甲基聚硅氧烷
更高柱效,尤其是用于痕量分析
逐个测试,确保超低流失
0.15mm微孔柱(micro-bore)专用于快速分析
本柱无等同产品
应用:醇类,醛类,胺类 ,芳香烃,EPA方法610 ,酯类,香料,游离脂肪酸,二醇类,卤代烃,烃,酮,Odours,有机酸,Oxygenates,PAHs ,农药,多聚物, 甾族化合物,溶剂和含硫化合物等
CP-Sil 8 CB
5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷
保证无误的重现性,选择性和保留时间
高柱效,长寿命SE-54类型柱
有熔融石英柱和Ultimetal钢柱
0.15mm微孔柱(micro-bore)专用于快速分析
极性特征
由于加入了5%的苯基基团,CP-Sil 8 CB毛细管柱比CP-Sil 5 CB的极性要高,这就意味着对芳香族化合物具更好的选择性.而且,在建立方法时CP-Sil 8 CB通常是最好的选择,CP-Sil 8 CB柱具优越的柱柱重现性和很高的柱效.
应用领域:醇类Alcohols 胺类Amines 芳香烃Aromatic hydrocarbons 胆汁酸类Bile acids 药物Drugs EPA方法EPA methods
酯类Esters FAME 香料Flavors and aromas 甘油酯类Glycerides 卤代化合物Halogenated compounds 除草剂Herbicides
烃Hydrocarbons 有机酸Organic acids Oxygenates 多环芳烃PAHs PCBs 农药Pesticides 酚类Phenols 多聚物Polymers
Prostaglandines 溶剂Solvents 甾族化合物Steroids 甾醇类Sterols 糖类Sugars 含硫化合物Sulfur compounds
CP-Sil 8 CB 低流失/MS柱 温度极限℃ 325/350
超低流失;5%苯基95%二甲基聚硅氧烷
逐根柱子检测,确保超低的流失性
在痕量分析中提高分析质量
0.15mm微孔柱用于快速分析
极性特征
等同产品:DB-5MS HP-5MS Rtx-5MS
应用:醇类,胺类,芳香烃,胆汁酸类,药物,酯类,FAME,香料,甘油酯类,卤代化合物,除草剂,烃,有机酸,Oxygenates ,多环芳烃PAHs , PCBs ,农药,酚类,多聚物,Prostaglandines ,溶剂,甾族化合物,甾醇类,糖类,含硫化合物
游离脂肪酸 有机酸 酚类

CP-Sil 13 CB
14%苯基,86%二甲基聚硅氧烷
不包含氰基,中等极性柱
和CP-Sil或CP-Sil 8 CB结合使用是最理想的鉴定柱
无等同产品
温度范围:-25℃～300/330℃
当使用卤烃敏感性检测器时,CP-Sil 13 CB专用于分析中等极性化合物,由于缺少氰基基团,该固定相在优越的选择性的同时显示了极低的流失性
应用:胺类,芳香烃,EPA方法,杀真菌剂,卤代化合物,除草剂,农药,PCBs,酚类,肽酸酯,甾族类,糖类和tranquilizers
CP-1301 温度极限℃ 265/280
低流失氰基柱
高惰性
6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷
极性特征
绝对保证的柱柱重现性
等同产品:DB-1301 HP-1301 Rtx-1301 SPB-1301
最低温度:-25℃
最高温度:见订货信息
CP-1301是提供给用户低流失和重现性增强的第二代6%氰丙基苯基固定相.这种中等极性柱在分析除草剂,农药和许多药物产品方面是非常理想的.
应用:除草剂,农药,药物及其中间体
CP-Sil 19 CB 温度范围:-25℃～275/300℃
14%氰丙基苯基,86%二甲基聚硅氧烷
高温稳定氰基柱
OV-1701等同柱
0.15mm微孔柱(micro-bore)用于快速分析
极性特征
CP-Sil 19 CB柱的中等极性固定相由于氰基功能基团的存在比苯基/二甲基硅氧烷固定相显示了不同的选择性,广泛应用于环境,食品和饮料以及制药等领域的实验室.
应用:醇类,芳香烃,有机酸,稠环芳烃PAHs,农药,酚类,甾族类和tranquilizers
CP-Sil 24 CB
低流失OV-17等同柱,等同产品:DB-17 HP-50 Rtx-50 SPB-50
50% 苯基50%二甲基聚硅氧烷
最低温度:40℃
最高温度:280/300℃;0.53内径柱:265/290℃
胺类分析峰形极佳
不包含氰基,中等极性柱
和CP-Sil 5 CB或CP-Sil 8 CB结合可证实分析
由于缺少氰基基团,因此该固定相和ECD结合使用是非常理想的.CP-Sil 24 CB作胺类分析具良好峰形,因此特别适合药物和农药分析.
应用:农药 除草剂 抗抑郁药Antidepressants
CP-Sil 43 CB
OV-225等同柱,近似产品:DB-225 HP-225 Rtx-225
25%氰丙基25%苯基50%二甲基聚硅氧烷
从脂肪烃中分离芳香化合物
化学键合中等极性柱
最低温度:45℃
最高温度:220～225℃
和CP-Sil 19 CB相比,CP-Sil 43 CB有更大比例的氰基基团,具更高的极性.另一方面,最高极限温度稍微降低.如果你需要分析衍生化的化合物像脂肪酸和糖,CP-Sil 43 CB毛细管柱是理想的
应用:FAME,卤代化合物,酚和吡啶
CP-Wax 52 CB 最高温度250/265
组分:聚乙二醇
绝对的重现性
优越的温度稳定性
有熔融石英柱和Ultimetal柱
0.15mm微孔柱用于高速分析
极性特征及近似的固定相
最低温度:20℃
聚乙二醇是最常用的非硅氧烷固定相,由于延伸的交联特性,CP-Wax 52 CB柱比非键合聚乙二醇有较低的最低温度和较高的最高温度
应用:醇类 醛类 麻醉药 抗抑郁药 芳香烃 EPA方法 酯类 FAME Flavors and aromas 二醇类 卤代化合物 酮类 硝基化合物 PAH's
酚类Phenols 溶剂Solvents 含硫化合物Sulfur compounds
CP-Wax 57 CB
独有的高极性wax柱
100%化学键合聚乙二醇
对醇类和二醇类有极佳峰形
广泛地用于分析酒类(wines and spirits)
最低温度:20℃
最高温度:200/225℃
CP-Wax 57 CB柱自从1982年投入商业化以来,尽管最高温度比CP-Wax 52 CB稍低,但还是受到世界上许多用户的偏爱,其原因就是具独有的选择性,尤其是对酿酒工业中醇类的分析.该柱的高惰性对于醇类和二醇类这些高极性化合物具极佳峰形,确保了高精度.
应用:醇类 芳香烃 酯类 FAME 游离脂肪酸 二醇类 卤代化合物 酮类 有机酸 溶剂Solvents
CP-Wax 58 (FFAP) CB
硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇
用于酸性化合物分析
最高极性的化学键合wax柱
最低温度:20℃
最高温度:250/275℃
CP-Wax 58 (FFAP) CB是硝基对苯二甲酸改性,化学键合聚乙二醇.主要用于分析酸性化合物如酚类以及衍生化和非衍生化的游离脂肪酸.
应用:FAME Flavors and aromas
CP-Sil 88
100%氰丙基聚硅氧烷
最高极性,非化学键合柱,稳定性高
对位置和几何异构体具高选择性
近似产品:DB-23,Rtx2330,Rtx-2340,007-23,AT Silar,NB-9C,BPX-70,RSL-1000,Silar-9 CP, Silar-10 CP,SP-2330,SP2340
最低操作温度:50℃
最高操作温度:225/240℃
应用:Dioxins FAME PCBs PCDFs 吡啶 糖
CP-SilicaPLOT
在水存在的条件下分离所有的C1 -C4 异构体
在保留时间上水没有影响
CO2和含硫气体在ppm水平上洗脱
从丙烯中分离环丙烷
戊二烯没有降解
对CFCs有高选择性而没有降解
无颗粒流失
最低温度:-80℃
最高温度:250/250 ℃
CP-SilicaPLOT柱融人了现存CP-PLOT柱的许多特点,因此柱效更高,分析时间更快,因此,应用更加广泛,甚至于过去由填充柱来完成的CP-SilicaPLOT也能完成.
应用领域
在线应用
便携式GC应用
含水和其它极性化合物的烃类样品
乙烯中的COS 氟利昂/CFCs 丙烯 含硫气体

CP-Al2O3 PLOT
分析所有的C1～C5烃
两种独有的选择性
在室温以上分析烃类具最短的分析时间
高分离度(2500plates/meter)
具熔融石英柱和Ultimetal柱
氧化铝PLOT柱专用于分析化学和石化工业中的C1～C5烃分析,CP-Al2O3 PLOT的高选择性使其能分析ppm级的C1～C5烃.由于该PLOT柱不需在室温下操作,因此冷藏设备根本不需要
KCL或Na2SO4脱活
用非常小的盐晶体去活化CP-Al2O3 PLOT柱,可在200℃也能保持重现性和稳定性,根据脱活盐的类型,CP-Al2O3 PLOT柱显示了特定的选择性.KCI导致一个相对非极性的Al2O3表面,而Na2SO4脱活则导致一个极性的表面,这样不饱和的化合物象乙烯和乙炔等保留时间将延长
1,CP-Al2O3/KCl PLOT
最低温度: -100℃
最高温度:200/200℃
近似产品: Alumina
应用:芳香烃 C1-C4烃 C1-C10烃 卤代化合物 烃类中的杂质 永久气体Permanent gases
CP-PoraPLOT Q
用于分析极性和非极性挥发性化合物
更容易控制:在您GC机的正常工作温度下分离挥发性化合物
水洗脱具尖锐峰形,且可量化
独有的保留特性
具熔融石英柱和Ultimetal柱
所有的CP-PoraPLOT 柱均需颗粒捕集阱
最低温度:-100℃
最高温度:250/250℃
和其它CP-PoraPLOT柱的应用比较
PoraPLOT柱 应用领域
Q 醇类和水,极性挥发性化合物 烃 气
S 酮,酯,卤代化合物 烃
U 所有极性挥发性化合物,腈/硝基化合物 醇类/醛类, 乙烷/乙烯,含硫气体 空气中的O2 , 气体中的ppm级水
Amines 氨,非常挥发的胺
CP-PoraPLOT Q-HT
分析非极性挥发性化合物/半挥发性化合物
增加了的最高操作温度: 250 ℃ 到 290 ℃
扩大了应用分析范围可达C12
比CP-PoraPLOT Q 柱流失要降低5-7倍
同样独有的选择性
这种新型CP-PoraPLOT Q-HT柱的最高操作温度比目前现有的PoraPLOT柱要高40℃,这就意味着扩大了应用范围,其结果是挥发性和半挥发性化合物都能分析
技术特点:
最低操作温度:-100℃
最高操作温度:290/290℃
可替代产品:Porapak Q, HayeSep Q, Chromosorb, 102, 105, 106, GSQ
应用:溶剂

CP-PoraBOND Q
无颗粒从毛细管壁上脱落,不需要颗粒捕集阱
最高温度由250℃增加到320℃
延伸了应用范围,可分析烃类达C12
分析非极性挥发性化合物和半挥发性化合物
更长的柱寿命
可进行高精度痕量级杂质分析
CP-PoraBOND Q毛细管柱是一种可代替CP-PoraPLOT Q和CP-PoraPLOT Q-HT柱新型的键合多孔聚合物柱,在这种柱中使用了新的键合技术,使流失性和CP-PoraPLOT Q柱相比减少了5-7倍.
由于固体聚合物颗粒是涂渍在石英毛细管柱壁上,因此PLOT柱缺少通用毛细管柱的机械稳定性.新型CP-PoraBOND Q使用了新的"in-situ"制造技术,使多聚物层交联在柱管内壁上,根本没有颗粒物存在因此没有颗粒脱落流失,不论是在日常生产实验室使用GC-MS或操作在线GC,您都可以用这种新型稳定的多孔聚合物柱放心地进行气体和挥发性化合物分析
可进行高精度痕量级不纯物分析
差的峰形意味着差的精度和重现性,在更低浓度时问题会变的更糟,许多PLOT 柱呈现差的峰形是因为使用了增加柱稳定性的键合剂"binding agents".CP-PoraBOND柱革命性的"in-situ" 工序不使用键合剂,因此保持了纯多聚物非常高的惰性,可以进行更高精度的痕量级杂质分析,因此您购买的产品得到了增值
增加了填充柱和毛细管柱方法的可靠性:
在线分析,实验室和阀切换应用
极性和非极性溶剂中的杂质
水中的痕量溶剂
天然气和炼厂气
乙烯/丙烯和其它的轻烃
卤代溶剂,包括CFCs
应用:溶剂 C1-C3烃 卤代化合物Halogenated compounds
CP-PoraPLOT S特性:
分析中等极性挥发性化合物
最低温度:-100℃
最高温度:250℃/250℃
近似产品:Porapak S, R, HayeSep S, R, Chromosorb 107
应用:溶剂
CP-PoraPLOT U
分析极性挥发性化合物
二乙烯基苯-乙二醇基-二甲基丙烯酸聚合物Divinylbenzene-ethyleneglycol-dimethylacrylate polymer
最低温度:100℃
最高温度:190/190℃
近似产品:Porapak N, T, HayeSep N, T, C, Chromosorb 104, 108
应用:卤代化合物 C1-C6烃 酮 充氧烃 永久气体 溶剂
CP-PoraPLOT Amines
分析挥发性胺类
最低温度:-100℃
最高温度:220℃/220℃
应用:C1-C6 胺
CP-CarboPLOT P7
分析永久性气体的CP-PLOT柱
分析空气中的CO 和 CO2
基线分离N2 和 O2
快速分析CO 和 CO2
可重复的保留时间(湿度对保留无影响)
最低温度:-200℃
最高温度:115/115℃
近似产品:Carbosieve, Carbosphere
这种CP-CarboPLOT P7定制柱专用于分离N2, O2, CO, CO2 和 C1-C2 烃,从氮峰上分离CO可看出该柱的高分离效率,可以在ppm浓度级测定CO.
应用:He Xe CO Ne N2 Kr CO2 O2/Ar CH4 C2H6 C2H4 C2H2

CP-CarboBOND
键合CP-CarboBOND柱在空气不存在的情况下,分析ppm级的CO和CO2杂质在一根柱上就能完成.高的操作温度(最高达300℃)意味着由于加快了高沸点污染物的洗脱,循环时间减少了,该柱的高稳定性适合于实验室和在线应用.
分析C2/C3气流中的CO和CO2
最高温度达300℃,用以高沸点组分的洗脱和快速的循环时间
不需颗粒捕集阱
湿度对保留无影响
ASTM 方法 D 2505以单根柱取代四根
稳定性增加
这种新型CP-CarboBOND柱具零颗粒脱落损失,且最高温度从115℃增加到300℃,在测定C1 -C2烃中的永久性气体方面变得更加简单和可靠
简化了下列填充柱packed column 方法:
ASTM D 2505
在线分析,实验室和阀切换应用
在C1 - C4气流中的ppm级气体杂质
对CO,CO2 , 空气 和 C1 - C2 异构体的高分离度
操作更加简单,以一根柱代四根
ASTM 方法 D 2505在低于ppm级标准化分析乙烯中的中,但该方法使用四根不同的柱,而现在您只需一根CP-CarboBOND 柱就能完成,在亚ppm浓度级分析CO, CO2 和乙炔变得更加稳定,更加可靠和简单.水和其它的极性化合物存在的条件下保留时间不受影响
技术描述:
柱类型:Stabilized carbon layer fused silica
最高操作温度:300℃
CP-Molsieve 5
用于快速洗脱CO
分析永久性气体
对称峰形(甚至CO)
有熔融石英柱和Ultimetal柱
最低温度:-200℃
最高温度:350/350℃
近似产品:Molsieve 5
这种分子筛涂渍毛细管柱在分离永久性气体方面特别有效.分析时间是填充柱的1/4.使用CP-Molsieve 5 ,可以在室温下基线分离Ar/O2
应用:Ne HD N2 N2O Ar D2 CH4 Kr HT C2H6 Xe DT CD4 Rn T2 C2D6
Agilent公司毛细管柱简介
HP-1-二甲基聚硅氧烷柱
说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限
相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1
恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃ 0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜
应用:胺类,烃类,农药,多氯联苯,酚类,含硫化合物
HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25um
HP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0um
HP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25um
HP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5um
HP-1 30m, 0.53mm, 2.65um

HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物
说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱.EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相.HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂,除草剂,药物和胺的良好选择
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb
等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃ 40至280/300℃
应用:芳氯物(Aroclors),胺类,杀虫剂,药品
HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um
HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um
HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5um

HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)
说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸,游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品.这一固定相经过改性并具有很强惰性,适合于分析溶于水的酸,碳数高达C24的脂肪酸可以用此柱进行分析,而无需费时费钱的衍生化处理.HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱,可以避免在进水样是色谱柱被毁坏,操作在60℃到260℃之间,不需要事先进行预处理即可得到好的结果,此柱可以用溶剂冲洗,延长寿命.
相似的固定相:DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D
等温/程序升温温度范围:60至240/250℃ 对0.35mm内径柱,60℃到230/240℃
应用:磷类,醇类,醛类,酮类,腈类.

HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um
HP-FFAP, 30m, 0.25mm, 0.25um HP-FFAP 30m, 0.53mm, 1.0um
HP-FFAP 25m, 0.32mm, 0.5um

HP-PLOT 分子筛色谱柱

说明:对于需要分离氩气和氧气而不用昂贵的低温冷却的应用实验中,选择厚膜HP-PLOT Molesieve/5A柱.对大部分应用来说,经济的厚膜柱比较理想,包括在不到10秒的常规空气检测和分析.薄膜柱可在次低温下分离氩气和氧气.
相似的固定相:CP Molesieve 5A,GS Molesieve,RT-Msieve 13X,Mol Sieve 5A-PLOT
等温/程序升温温度范围:350℃
应用:稀有气体,永久气体.
HP-PLOT 5A 15m, 0.32mm, 12.0um HP-PLOT 5A 30m, 0.32mm, 12.0um
HP-PLOT 5A 15m, 0.53mm, 25um HP-PLOT 5A 30m, 0.53mm, 25um
HP-PLOT 5A 15m, 0.32mm, 25um HP-PLOT 5A 30m, 0.32mm, 25um
HP-PLOT 5A 15m, 0.53mm, 50.0um

HP-VOC 色谱柱
说明:为满足EPA方法502.2的要求而开发的HP-VOC拄,可用于下列方法中清洗有机物的分析:EPA方法502.2,504.2,601,8024,和8260. 相似的固定相:Ptx-502.2,DB-502.2,Rtx-Volatiles,Supelco VOCOL,DB-VRX
等温/程序升温温度范围:-60℃到280℃
应用:可吹扫的挥发性有机物,挥发性有机物,挥发性芳烃和不饱和烃.