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【求助】GC-14B的几个问题,了解这台仪器的帮忙解答

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 我司现在的GC-14B,从买二手到现在已经使用7年了,现在不知道是到了要退休的年龄还是本人技术不佳,出现以下一些问题:

    开始时,不出样品峰,或者出峰很小。因此,我做了以下维护:

    1、拆下玻璃填充柱,发现连接气化室这一头有点破裂了,截去断裂的一端发现有点短,就再截去一段,然后加上一段玻璃衬管,但是这衬管也是有点破裂,可是再截断的话又会短了,因此,接入继续使用。

    2、将喷嘴拆下,未发现有堵塞现象。

    3、重接检测线,连接电极的线,断了的,仅仅是将它插入进去,但不知道是否连接好了。

    做完这些事情后,问题来了:

    尾吹跳不上来,开到最大处也还是零,造成出峰时间延长N多,峰面积N小;点火成功,但不出峰了,连溶剂峰都没有;点火时,截断空气的那个按钮失灵,里面的一个卡着空气管的带没了,只好把那个塑料管打个结来用,是否会有什么影响,目前发现是点火极其不方便。

    同时,发现仪器会突然升温或者降温,可以肯定的说没设置程序升温。

    请了解这台仪器的大侠帮忙指点下,现在的问题如何解决以及我之前做的有哪些错误,谢谢了。

    再补充一个现象:增大氢气流量,响应值不会随之增大

皮皮鱼 2010/05/18

1、接衬管肯定是不好的。如果可能,把入口端也切一点下去,应该两边安装就高度相同了吧。接衬管有死体积,有可能泄漏,衬管本身还有裂纹。。。。。。 2、电极线断了,一定要焊接上,不难啊,找个烙铁就弄好了。这样就算连上了,也存在震动时基线不良等n多问题的。 3、空气流量控制的快速旁通按钮失灵了?就是一个弹簧压住一个塑胶管啊,是不是跑出来了,插进去就ok了。要不干脆堵死也成,就像你现在打一个结。点火的时候好办,先把空气压力调整到5-10KPa就成了,点着了再调回50KPa。 4、尾吹调不上来?不应该啊,是不是你接错了表?你这台色谱既然带尾吹,那么有尾吹的应该是毛细管色谱仪啊,可是你说的是玻璃填充柱,有点晕。不管这么多,既然有尾吹,应该是14pp控制器了,注意尾吹一定要连接在从面板看最右边的表上,或者从后面连接线看最左边的表上。否则肯定永远是0的。 5、突然升降温?那说明温控线路有点接触不良啊,检查测温电阻附近的接触情况吧。 6、最后:加衬管错了。管口不平绝对不成,肯定漏气。

happy水中月 2010/05/15

[quote]原文由 [b]狼笑(langxiao_009)[/b] 发表: 我司现在的GC-14B,从买二手到现在已经使用7年了,现在不知道是到了要退休的年龄还是本人技术不佳,出现以下一些问题: 开始时,不出样品峰,或者出峰很小。因此,我做了以下维护: 1、拆下玻璃填充柱,发现连接气化室这一头有点破裂了,截去断裂的一端发现有点短,就再截去一段,然后加上一段玻璃衬管,但是这衬管也是有点破裂,可是再截断的话又会短了,因此,接入继续使用。 2、将喷嘴拆下,未发现有堵塞现象。 3、重接检测线,连接电极的线,断了的,仅仅是将它插入进去,但不知道是否连接好了。 做完这些事情后,问题来了: 尾吹跳不上来,开到最大处也还是零,造成出峰时间延长N多,峰面积N小;点火成功,但不出峰了,连溶剂峰都没有;点火时,截断空气的那个按钮失灵,里面的一个卡着空气管的带没了,只好把那个塑料管打个结来用,是否会有什么影响,目前发现是点火极其不方便。 同时,发现仪器会突然升温或者降温,可以肯定的说没设置程序升温。 请了解这台仪器的大侠帮忙指点下,现在的问题如何解决以及我之前做的有哪些错误,谢谢了。[/quote] 衬管有断裂的话,样品会溢出,就是说系统存在泄漏,这样当然会峰很小或没有峰。 还有就是检查线是否真正连接好了,如果没有连接好,那么即使出峰也检测不到。 自己可能没有设置程序升温程序,但是不能否定其他人是否有设置,在你修理仪器的时候如果碰到了某个键会将这个程序调出来,这样就会出现仪器的升温和降温,解决的办法就是按照说明书,将仪器参数回复到出厂时的状态,自己再根据分析条件设置自己的分析参数。

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  • happy水中月

    第1楼2010/05/15

    衬管有断裂的话,样品会溢出,就是说系统存在泄漏,这样当然会峰很小或没有峰。
    还有就是检查线是否真正连接好了,如果没有连接好,那么即使出峰也检测不到。
    自己可能没有设置程序升温程序,但是不能否定其他人是否有设置,在你修理仪器的时候如果碰到了某个键会将这个程序调出来,这样就会出现仪器的升温和降温,解决的办法就是按照说明书,将仪器参数回复到出厂时的状态,自己再根据分析条件设置自己的分析参数。

    狼笑(langxiao_009) 发表:我司现在的GC-14B,从买二手到现在已经使用7年了,现在不知道是到了要退休的年龄还是本人技术不佳,出现以下一些问题:

    开始时,不出样品峰,或者出峰很小。因此,我做了以下维护:

    1、拆下玻璃填充柱,发现连接气化室这一头有点破裂了,截去断裂的一端发现有点短,就再截去一段,然后加上一段玻璃衬管,但是这衬管也是有点破裂,可是再截断的话又会短了,因此,接入继续使用。

    2、将喷嘴拆下,未发现有堵塞现象。

    3、重接检测线,连接电极的线,断了的,仅仅是将它插入进去,但不知道是否连接好了。

    做完这些事情后,问题来了:

    尾吹跳不上来,开到最大处也还是零,造成出峰时间延长N多,峰面积N小;点火成功,但不出峰了,连溶剂峰都没有;点火时,截断空气的那个按钮失灵,里面的一个卡着空气管的带没了,只好把那个塑料管打个结来用,是否会有什么影响,目前发现是点火极其不方便。

    同时,发现仪器会突然升温或者降温,可以肯定的说没设置程序升温。

    请了解这台仪器的大侠帮忙指点下,现在的问题如何解决以及我之前做的有哪些错误,谢谢了。

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  • 戈壁明珠

    第2楼2010/05/15

    应助达人

    进样口或色谱柱有泄漏组分就不会全部进入检测器,峰肯定要小,同时载气也会有泄漏,进入检测器的流量会小一些,出峰时间会长。至于点火的问题要好好检查一下点火线圈。

    狼笑(langxiao_009) 发表:我司现在的GC-14B,从买二手到现在已经使用7年了,现在不知道是到了要退休的年龄还是本人技术不佳,出现以下一些问题:

    开始时,不出样品峰,或者出峰很小。因此,我做了以下维护:

    1、拆下玻璃填充柱,发现连接气化室这一头有点破裂了,截去断裂的一端发现有点短,就再截去一段,然后加上一段玻璃衬管,但是这衬管也是有点破裂,可是再截断的话又会短了,因此,接入继续使用。

    2、将喷嘴拆下,未发现有堵塞现象。

    3、重接检测线,连接电极的线,断了的,仅仅是将它插入进去,但不知道是否连接好了。

    做完这些事情后,问题来了:

    尾吹跳不上来,开到最大处也还是零,造成出峰时间延长N多,峰面积N小;点火成功,但不出峰了,连溶剂峰都没有;点火时,截断空气的那个按钮失灵,里面的一个卡着空气管的带没了,只好把那个塑料管打个结来用,是否会有什么影响,目前发现是点火极其不方便。

    同时,发现仪器会突然升温或者降温,可以肯定的说没设置程序升温。

    请了解这台仪器的大侠帮忙指点下,现在的问题如何解决以及我之前做的有哪些错误,谢谢了。

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  • 狼笑

    第3楼2010/05/15

    谢谢上面的解答

    1、衬管主要是管口不平,我觉得在进样的时候,可以忽略这个情况吧
    2、如何来判定检测线是否连接好?

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  • qinglongzhan

    第4楼2010/05/15

    最好先全面检漏.

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  • 戈壁明珠

    第5楼2010/05/15

    应助达人

    管口不平不就有泄漏了吗?进样时溶剂挥发进样口压力会增加。泄漏会很明显。

    狼笑(langxiao_009) 发表:谢谢上面的解答

    1、衬管主要是管口不平,我觉得在进样的时候,可以忽略这个情况吧
    2、如何来判定检测线是否连接好?

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  • chengjingbao

    第6楼2010/05/17

    我对14B也算稍有了解,但看了楼主的主题,也很无言,不知如何回答。不好的东西,先搞好了再看结果如何?问题所出的可能性,楼主本人已经自己列出了,下面就是一步步整改就可以了,该换的换,该接的的接,再看结果如何?

    个人观点

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  • 今明后

    第7楼2010/05/17

    赞成楼上所说,旧仪器问题多,一一解决后再做实验,不然是乱麻一团,越理越乱。

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  • 狼笑

    第8楼2010/05/18

    其实,目前最主要的疑惑是:加衬管有没有错?衬管口不平可以不可以

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  • 皮皮鱼

    第9楼2010/05/18

    1、接衬管肯定是不好的。如果可能,把入口端也切一点下去,应该两边安装就高度相同了吧。接衬管有死体积,有可能泄漏,衬管本身还有裂纹。。。。。。
    2、电极线断了,一定要焊接上,不难啊,找个烙铁就弄好了。这样就算连上了,也存在震动时基线不良等n多问题的。
    3、空气流量控制的快速旁通按钮失灵了?就是一个弹簧压住一个塑胶管啊,是不是跑出来了,插进去就ok了。要不干脆堵死也成,就像你现在打一个结。点火的时候好办,先把空气压力调整到5-10KPa就成了,点着了再调回50KPa。
    4、尾吹调不上来?不应该啊,是不是你接错了表?你这台色谱既然带尾吹,那么有尾吹的应该是毛细管色谱仪啊,可是你说的是玻璃填充柱,有点晕。不管这么多,既然有尾吹,应该是14pp控制器了,注意尾吹一定要连接在从面板看最右边的表上,或者从后面连接线看最左边的表上。否则肯定永远是0的。
    5、突然升降温?那说明温控线路有点接触不良啊,检查测温电阻附近的接触情况吧。
    6、最后:加衬管错了。管口不平绝对不成,肯定漏气。

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  • sjw428

    第10楼2010/05/18

    岛津仪器是垃圾,我一直很反感使用岛津的仪器。

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