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【讨论】六六六、滴滴涕突然少了一个峰,是怎么回事呢?

农残检测

  • 本人一直用以下条件做666、DDT,柱子DB-17,柱箱温度160℃(保持2分钟),然后每分钟升温6℃到260℃保持5分钟,仪器是安捷伦7890A。从上个月开始第7个峰突然变小,最后消失。以为是标液降解,昨天新标液回来上机发现第7个峰还是没有。于是清洗衬管,老化柱子。今天上机还是第7个峰还是没有,而且走基线也不好,问题在那里呢?有劳各位帮找一下原因。

    这是柱子老化前的走基线图谱



    这是老化后走混标浓度0.1ppm的图



    在11.3和12.9分钟之间应有一个峰,下面是柱子老化前的走基线图谱:




    后面那个走基线图有点怪,为什么会有峰呢?,我真是搞不懂是怎么回事了,有劳各位帮找一下原因
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  • gxxiaolan

    第1楼2010/05/19

    怎么没有人回应的?

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  • 今明后

    第2楼2010/05/19

    楼主用了程序升温吗,基线飘得厉害!

    会不会是某一组分量太少,没响应;或是灵敏度下降了。

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  • 雾非雾

    第3楼2010/05/19

    应助达人

    个人觉得您的升温程序初温有点高了,在高温段保持时间有些少,这样系统比较容易残留杂质而被污染,久而久之,基线就越发不好了。

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  • gxxiaolan

    第4楼2010/05/19

    是用程序升温,不是这几个组分的含量是一样的。

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  • gxxiaolan

    第5楼2010/05/19

    基线不好是一个问题,但不致于一个组分的峰没有呀

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/05/20

    应助达人

    您好,老化前的基线怎么有两张?
    第一张基线图还是可以的。但是老化后进0.1ppm的标准品有问题,基线有波动,做程升基线应该缓慢上升才对。
    最后一张基线图有很多杂峰,可能是分析时间不够长或者在系统里有污染物残留。建议检查更换进样口隔垫,更换衬管、清洗分流平板,色谱柱头截去数厘米。或者换一根色谱柱试试。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/05/20

    应助达人

    楼主是不是用分流了?这个浓度的响应不应该这么低。系统污染会造成 p,p-DDT降解,污染严重甚至完全降解,造成这个物质的峰基本没有,再加上分流,很有可能无法积分定量。您可以在这个柱子上用单标定一下,看看 p,p-DDT是不是在缺失的地方出峰。

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  • gxxiaolan

    第8楼2010/05/20

    搞错了,最后那两张是老化后的基线图,我用的是分流,分流比为10:1。昨天突然发现这几峰的基体偏高现在有500多,以前是120到130,打电话给工程师,怀疑是我们的气体不纯造成检测器污染,我们是上个月换的气体。电话给气体供应商过两天才有新气回来,没办法,只好开机再走,开一天后基体有所下降。但我又不明白了,如果是气体的问题,不换气应该基体不会下降的?,想不明?

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  • 我在故我思

    第9楼2010/05/20

    楼主,你好!您的载气系统有脱水和除氧装置吗?

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  • gxxiaolan

    第10楼2010/05/20

    回:我们的载气没有脱水和除氧装置

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