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【求助】岛津气相色谱,如何设置不完全分流模式?

气相色谱(GC)

  • 前辈们好!SPME进样,气相测定MTBE的文献中,有这样一种进样模式。我查了很多资料,猜想大概应该是不完全分流模式吧?文献中讲述的,我不太懂。希望做过的前辈,给我指导一下!多谢了!文献如下:
    The injection port of the gas chromatographic instrument had a splitless flow into the column for 1 min to ensure that the desorbed species were trapped at the beginning of the column. After that, the gas flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time. The reactant and products were separated with a 30 m by 0.25 mm Phenomenex ZB-624 column, designed to separate volatile organic compounds.TwoGCoven temperature control methods were used to analyze the compounds. The first method used an initial oven temperature of 0 °C, which was held at this temperature for 5 min, and then ramped at a rate of 10 °C/ min to 100 °C. The oven temperature was then ramped at 50 °C/min to a final temperature of 225 °C.
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  • 阿宝

    第1楼2010/05/21

    楼主,你这个是典型的不分流进样,进样时间1分钟,一分钟后分流打开。并且起始柱温比较低,可能用到了 溶剂聚焦。楼主分析的啥东西?

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  • yanyan10

    第2楼2010/05/23

    我做的就是降解水中的甲基叔丁基醚(MTBE).因为这个东西太容易挥发了,分析不方便! 沸点很低,中间产物不好做!我想分析它的中间产物,叔丁醇,丙酮等。您说的溶剂聚焦,我不知道!能给我详细讲解一下吗?谢谢了!

    阿宝(lpr20) 发表:楼主,你这个是典型的不分流进样,进样时间1分钟,一分钟后分流打开。并且起始柱温比较低,可能用到了 溶剂聚焦。楼主分析的啥东西?

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  • yanyan10

    第3楼2010/05/23

    如果是你说的那样,完全不分流进样!为何还要设分流比呢?After that, the gas flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time.

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  • coffee8

    第4楼2010/05/23

    不分流进样一分钟之后,分流的目的应该是减小柱流速吧!这样更利于组分分离吧

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  • hfang2005

    第5楼2010/05/24

    楼主,你的理解很到位啊! 我头一次看见有人称不分流进样(splitless injection)为不完全分流进样,太对了.
    我们应该在坛子里,将此名称推而广之.
    不分流进样并不是完全不分流,而是不完全分流.

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  • 谁折腾

    第6楼2010/05/24

    应助达人

    如果是恒流模式下,分流不能减小柱流速的,我想应该是减小汽化室杂质、进样隔垫碎片产物等进入色谱柱

    coffee8(coffee8) 发表:不分流进样一分钟之后,分流的目的应该是减小柱流速吧!这样更利于组分分离吧

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  • hfang2005

    第7楼2010/05/24

    不分流进样一分钟之后,分流的目的不是减小柱流速,而是加大载气进入进样口玻璃衬管的总流量, 快速地将衬管内剩余的样品从分流口吹扫出去,从而减少拖尾,改善峰型,和增加分辨率.

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  • 该帖子已被版主-阿宝加2积分,加2经验;加分理由:这个是正解~!
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  • yanyan10

    第8楼2010/05/27

    我是新手,从去年六月才开始接触气相色谱。而且并不是每天使用,只是用气相作为我分析我的样品的方法,所以,有很多问题都不懂!希望前辈们都多多指导!去年11月加入的这个论坛,感觉学了不少东西!还有个问题,有哪位前辈做固相微萃取的,希望加您为好友,有问题多请教一下您!

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  • yuchenxun830

    第9楼2010/05/28

    不分流进样一分钟之后,分流的目的不是减小柱流速,而是加大载气进入进样口玻璃衬管的总流量, 快速地将衬管内剩余的样品从分流口吹扫出去,从而减少拖尾,改善峰型,和增加分辨率.

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  • 阿宝

    第10楼2010/05/28

    关于这个问题我请教过岛津的工程师,我说既然进样都完成了干嘛还要打开分流?这不是浪费载气吗?毕竟分流流量比较大。工程师说打开分流是为了快速吹出衬管中的残留的溶剂、样品,避免峰脱尾。

    yanyan10(yanyan10) 发表:如果是你说的那样,完全不分流进样!为何还要设分流比呢?After that, the gas flow rate became split with a 25:1 flow ratio for the remaining run time.

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