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【讨论】倔强的气泡(如何排出检测器中的气泡)

液相色谱(LC)

  • 不知咋搞的我的LC进气泡了。原以为气泡在泵中,就打开purge阀以5ml/min的甲醇冲洗半小时,再用针筒快速吸取流动相。关闭purge阀后,基线还是有规律的波动,说明系统中还有气泡且在检测中。我拆下色谱柱,将管路直接接到检测器,以3ml/min的甲醇冲洗2小时,可气泡还是不能排除,我再拆下检测器出口管路用针筒吸取气泡,倔强的气泡还是不出来,我再将检测器出入口管路拆下,用针筒向里面吹入气体、注入甲醇,但那是不行。
    那厮已躲在里面一星期了,幸好还有其他三台lc可用,但最近样品较多,很希望此台LC早日康复,但我没招了,特请高手解围。
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  • johne0212

    第1楼2010/05/22

    什么检测器?那个牌子的?您可以试着给检测器出路管路加一下压力的办法,不知你是否知道有一种东西叫加压器,其实就是将大约1.5-2m的小直径管路缠绕后接到检测器的出口位置,这样你正常跑流动相后就给检测池人为加上了一段压力,流动相通过检测池需要克服这段压力,气泡会随着压力的增大而被顶出来。

    但是用这个方法需要注意的是,一定要查看一下你检测器检测池能承受的最大压力是多少,如果你加压器的管路太长,你流速又过高的话,给检测池加压超过它承受的范围就会爆池。所以你最好先不接检测池,空试一下你的加压器能给多少压力。然后根据实际情况接到检测池上。

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  • zhdy1111

    第2楼2010/05/22

    谢谢好友的指导,仪器是上海伍丰的LC100 UV检测器,我不知道加压器这个东西,我的仪器检测器出口是有一段1m多长小直径管路(即废液管),可以将这段管路缠绕做成加压器吗?

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  • johne0212

    第3楼2010/05/22

    不可以废液管直径太大了,起不到效果。你找一个柱后那种小直径的管子,如果你是用PEEK材质的应该是红色的,直径好像是0.005-0.002英寸的那种,如果你是不锈钢管路,就只能找一根柱后的管路自己做一下,可以不用缠绕,只要接到原来废液管哪里就可以了。

    zhdy1111(zhdy1111) 发表:谢谢好友的指导,仪器是上海伍丰的LC100 UV检测器,我不知道加压器这个东西,我的仪器检测器出口是有一段1m多长小直径管路(即废液管),可以将这段管路缠绕做成加压器吗?

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  • yukepotato

    第4楼2010/05/22

    说得好,其实就是背压!

    johne0212(johne0212) 发表:什么检测器?那个牌子的?您可以试着给检测器出路管路加一下压力的办法,不知你是否知道有一种东西叫加压器,其实就是将大约1.5-2m的小直径管路缠绕后接到检测器的出口位置,这样你正常跑流动相后就给检测池人为加上了一段压力,流动相通过检测池需要克服这段压力,气泡会随着压力的增大而被顶出来。

    但是用这个方法需要注意的是,一定要查看一下你检测器检测池能承受的最大压力是多少,如果你加压器的管路太长,你流速又过高的话,给检测池加压超过它承受的范围就会爆池。所以你最好先不接检测池,空试一下你的加压器能给多少压力。然后根据实际情况接到检测池上。

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  • wsy18

    第5楼2010/05/23

    那条废液管就是背压管。
    有个简单易行的方法你可以试试,就是用手指堵住废液管的出口提高背压,可以一按一松反复做几次,流通池中的气泡就会排出来了。

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  • 儒雅凤

    第6楼2010/05/23

    你认定是气泡吗?
    据我所知,五丰的LC100经常会出现上述现象,是由于入口阀或出口阀污染引起的,不一定纯粹是气泡产生的。可以试试通过清洗入口阀或出口阀来解决基线的波动。

    zhdy1111(zhdy1111) 发表: 不知咋搞的我的LC进气泡了。原以为气泡在泵中,就打开purge阀以5ml/min的甲醇冲洗半小时,再用针筒快速吸取流动相。关闭purge阀后,基线还是有规律的波动,说明系统中还有气泡且在检测中。我拆下色谱柱,将管路直接接到检测器,以3ml/min的甲醇冲洗2小时,可气泡还是不能排除,我再拆下检测器出口管路用针筒吸取气泡,倔强的气泡还是不出来,我再将检测器出入口管路拆下,用针筒向里面吹入气体、注入甲醇,但那是不行。
    那厮已躲在里面一星期了,幸好还有其他三台lc可用,但最近样品较多,很希望此台LC早日康复,但我没招了,特请高手解围。

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  • fobhcff

    第7楼2010/05/23

    大流速冲洗很容易冲破流通池,你可以试着用手指堵住流通池出口,待气压升高在放开,但这种方法要慎用,流通池很脆弱,这种方法很容易将流通池憋坏。

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  • muziying114

    第8楼2010/05/24

    小心为妙,前段时间我就爆了个荧光流通池!当然,紫外检测池的承受压力比荧光的要大,要不行就把液体排空,再灌注。

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  • 老多_小多

    第9楼2010/05/24

    楼主发个基线图让大家看看吧,我也质疑是否真是气泡

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  • wsy18

    第10楼2010/05/24

    判别由泵引起的基线噪声很简单,直接观测泵的压力脉动。如果泵的脉动是0.1MPa,那就与泵无关,也就是说与单向阀无关。如果泵的压力脉动是0.2MPa或以上,就要考虑是否泵的影响,重点检查入口单向阀与密封圈。

    儒雅凤(liwei7893) 发表:你认定是气泡吗?
    据我所知,五丰的LC100经常会出现上述现象,是由于入口阀或出口阀污染引起的,不一定纯粹是气泡产生的。可以试试通过清洗入口阀或出口阀来解决基线的波动。

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