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【求助】混合物薄层分离后刮板溶剂提取完做红外核磁,结果相当奇怪

薄层色谱(TLC)

  • 一个环氧树脂为主体的混合物用展开剂石油醚:二氯甲烷=2:1薄层分离后,有3个主要的点,将这3个点的硅胶区域刮下来,用CH2Cl2溶剂提取后做红外和核磁,结果相当奇怪。3个点全部显示为聚二甲基硅氧烷(见附件),是不是硅胶和样品相互反应了?遇到这种情况怎么解决啊?换氧化铝的板子?一是不知还能不能分开,另外不知选择何种型号氧化铝薄层板。
    我刚开始搞分离工作,没有相关的薄层经验,请大师帮忙看看。
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    第2楼2010/09/21

    核磁图谱也完全一样?
    不太可能吧~

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  • liuliuhui

    第3楼2010/09/23

    刮板后使用什么溶剂冲的啊?
    如果用甲醇冲有可能把CMC-Na也随着样品冲洗下来

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  • hptlc

    第4楼2010/10/22

    不知楼主有无扣背景?有不少老师遇到待测物的微弱信号湮没在很强的背景杂质信号里面。比如测定TLC-MS时必须扣背景,方法是在样品条带的旁边再取一条空白硅胶,制备后作为空白样测定。然后两张图谱相减才行。背景信号与固定相类型和展开剂的组成关系很大。

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