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【求助】苯乙烯和乙烯的聚合物,测定玻璃化温度和熔融温度,结果却什么也没有,为什么?

热分析仪

  • 请相关专业人士帮忙分析一下,样品是苯乙烯和乙烯的共聚物,升温和降温范围是25-350°C,以10°C/min升温,然后再相同速率降温,目的是看它的玻璃化温度,结晶温度和熔融温度,但为何测试结果却发现什么峰也没有呢?这里需要补充说明的是175°左右是仪器产生的假峰。以下两个图是在7.5mg和19.7mg下做的结果,几乎没什么变化。希望能得到高人的相助,谢谢!

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  • KK-yiqi

    第1楼2010/05/28

    应助达人

    苯乙烯和乙烯的共聚物,知道它可能的结构吗?暂时还看不到图,介绍一下我知道的情况吧。有结晶应该就有熔化。否则,仅仅是无规聚苯乙烯,过玻璃化转变后,黏度不断变小,熔化峰却不会出现。聚乙烯是容易结晶的,升温时在120-140度应该有吸热峰,除非苯乙烯量大,乙烯量少且不能规整排列,无法结晶,才看不见结晶或熔化峰。是不是这种共聚物没有较多量的PS和PE存在,共聚产物的玻璃化在零度以下?

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  • tutm

    第2楼2010/05/29

    从降温曲线来看,样品没有熔体冷却结晶过程,那初始样品可能也是非结晶的。因此测不出熔融峰是正常的。
    看升温曲线,也没有明显的玻璃化转变。由此,玻璃化转变有可能低于测试的起始温度。
    你可以初步判断一下,看样品在室温下软硬情况,如果有脆性那玻璃化转变应该在室温以上;如果较软,比如用笔稍用力即能在上面划出凹痕,那很可能玻璃化温度是低于室温的,测试的起始温度需要更低。

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  • yaoj_l06

    第3楼2010/05/29

    非常感谢您的回复,样品是一个客户给的,所以具体的结构我不是很清楚,不过您说的由于不能规整排列而无法结晶,以此导致没有结晶峰和熔融峰,这个解释我觉得挺合理的。另外,关于玻璃化温度,您的建议我准备尝试降低温度再做一下,再次对您的回复表示感谢!

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:苯乙烯和乙烯的共聚物,知道它可能的结构吗?暂时还看不到图,介绍一下我知道的情况吧。有结晶应该就有熔化。否则,仅仅是无规聚苯乙烯,过玻璃化转变后,黏度不断变小,熔化峰却不会出现。聚乙烯是容易结晶的,升温时在120-140度应该有吸热峰,除非苯乙烯量大,乙烯量少且不能规整排列,无法结晶,才看不见结晶或熔化峰。是不是这种共聚物没有较多量的PS和PE存在,共聚产物的玻璃化在零度以下?

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  • yaoj_l06

    第4楼2010/05/29

    非常感谢您的回复,我觉得您给的解释很合理。另外,关于玻璃化温度,您给我的建议很好,我会尝试一下,再次对您表示感谢!:)

    tutm(tutm) 发表:从降温曲线来看,样品没有熔体冷却结晶过程,那初始样品可能也是非结晶的。因此测不出熔融峰是正常的。
    看升温曲线,也没有明显的玻璃化转变。由此,玻璃化转变有可能低于测试的起始温度。
    你可以初步判断一下,看样品在室温下软硬情况,如果有脆性那玻璃化转变应该在室温以上;如果较软,比如用笔稍用力即能在上面划出凹痕,那很可能玻璃化温度是低于室温的,测试的起始温度需要更低。

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