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【求助】化妆品测铜的疑惑

xj222222

2010/05/29

化妆品检测

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悬赏金额:20积分状态:已解决

我是用AA400火焰法测定铜的，主要做化妆品的检测。但我目前遇到了一些问题，目前在用AA400测铜的时候，样品值多次测量，结果会慢慢减小。我们用20 40 60 80ppb的标准做曲线，线性为0.997-0.998，20 40 60 80的标准仪器给出的结果为 21.0 39.8 61.2 78.9 。验证50ppb，为50.4ppb，但过10分钟种后验证，为54.8ppb，且多次测定后值为54.8 53.2 51.0 50.4 50.3 49.9 50.2 49.6 49.8 50.2 48.3 49.9 48.2，虽然在波动，但下降趋势可以看的到，而且也不稳定。尝试调节燃烧器高度，用对光板调节为15mm和7mm时候，曲线都可以做到0.997，乙炔流量也调节过，1.8-2.5L/min,最后我们采用1.8L/min，但做样品的回收率为70%-86%之间，请问是什么原因啊。另外灯能量为88，但吸收那边未达到满格，只有 80%。
我自己怀疑的原因：1仪器不稳定
我们的标准是购买的用5%硫酸配置的1000ppm ，稀释时候用4%盐酸进行稀释成各标准浓度，请问与这个有关系吗，我们测定样品最后也是用4%盐酸定容至10ml的。
另外我想问下关于标准母液稀释问题，因为目前在找的资料中只说稀释至什么标准浓度，未提出用什么稀释，如购买的10%盐酸配置的标准母液，稀释过程是用10%盐酸稀释，还是用超纯水进行稀释？又或者其它的如5% 10%的硝酸都可以进行稀释？
另外谁有原子吸收火焰法测定铜元素的相关资料，最好自己做过的，能给本人共享的，在此感激不尽。哈。

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