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【求助】关于液相柱压不稳的问题

  • yangshaobo
    2010/06/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:30积分状态:已解决
  • 最近做液相,用磷酸盐缓冲液(含四丁基硫酸氢铵)-乙腈作为流动相,有几次做完后没用纯水-乙腈冲柱子,今天再做的时候发现柱压不稳。不知道是柱子出问题了还是单向阀的问题。试过卸下柱子冲,柱压为0,装上柱子后压力就不稳了。

    如图,各位前辈帮忙看看到底是怎么回事啊?谢谢了!!!!!!!

有水有渝 2010/06/15

把单向阀清洗一下看看,仪器的基线平稳吗?离子对流动相最好没用时及时清洗,把色谱柱的损害比较大。压力变化有多在,以前是一个什么样的状态?

johne0212 2010/06/15

柱压很有规律的成脉冲状变化,一般和你的泵有关系,你不但要检查出入口单向阀,还有查一下你有没有脉冲阻尼器,如果有的话,尽量一个一个的来判断,有时候你单泵一个泵逐一查。

shuanhuoguo 2010/06/15

问题解决了么? 针对你的叙述,我的建议是: 1.更换好的色谱柱,如果柱压不稳,排除色谱柱的问题。 2.流动相是缓冲盐,又有几次没有用乙腈-水冲洗,有可能管道污染,[b]充分[/b]的清洗管路和排气泡,一个泵一个泵的清洗和排除,有时仪器有气泡,压力显示仍然为 0,观察排除的流动相流出状态。

zhyg2009 2010/06/15

就是啊,柱子啥型号?用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动,柱压也太低了;看波动范围也不像是流动相中的气体原因所致。漏液可能性是有的。也有可能是单向阀的滤芯脏了。

2010/06/17

楼主的主要问题是你采用的流动相是磷酸盐缓冲体系,实验的完成的时候,你又没有冲洗,色谱柱还有管路肯定有颗粒形成了,建议就是你用95%的水+5%的甲醇冲洗管路,流速调到1.5ml/min,冲洗1个小时看看,PS:是PE的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]吗?

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  • yangshaobo

    第1楼2010/06/15

    在线等,先谢谢前辈们了!!!!

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  • 有水有渝

    第2楼2010/06/15

    应助达人

    把单向阀清洗一下看看,仪器的基线平稳吗?离子对流动相最好没用时及时清洗,把色谱柱的损害比较大。压力变化有多在,以前是一个什么样的状态?

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  • yangshaobo

    第3楼2010/06/15

    基线没问题,呵呵,我对液相也不是很懂,网上好多说是单向阀的问题,我现在还迟迟不敢动手拆,呵呵。压力应该没有升高,只是上下波动,不稳定,用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动。

    有水有渝(xky0230699) 发表:把单向阀清洗一下看看,仪器的基线平稳吗?离子对流动相最好没用时及时清洗,把色谱柱的损害比较大。

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  • 有水有渝

    第4楼2010/06/15

    应助达人

    流速为1.0时的波动有多少,你用的是超高效吗,流速这么低?如果不是新仪器,波动0.2Mpa也是可以接受的,比较好的是波动0.1Mpa,多排一下气试试。

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  • yangshaobo

    第5楼2010/06/15

    用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动。
    是HPLC,不是UPLC,仪器室06年买的,但是09年才较频繁的使用。排气排了好长时间了,没效果啊。过会我去把单向阀清洗一下试一试。
    谢谢前辈啊。

    有水有渝(xky0230699) 发表:流速为1.0时的波动有多少,你用的是超高效吗,流速这么低?如果不是新仪器,波动0.2Mpa也是可以接受的,比较好的是波动0.1Mpa,多排一下气试试。

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  • yangshaobo

    第6楼2010/06/15

    单向阀在正丙醇里超声了一会,还是没效啊。

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  • 山羊

    第7楼2010/06/15

    把流通池清洗一下

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  • 山羊

    第8楼2010/06/15

    另外注意氘灯的能量

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  • 有水有渝

    第9楼2010/06/15

    应助达人

    图中显示的是压力曲线不是检测器的采集基线。

    山羊(yangz) 发表:另外注意氘灯的能量

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  • 有水有渝

    第10楼2010/06/15

    应助达人

    用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动。这是什么柱,压力怎么这么低,仪器有漏液的地方吗?

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