有水有渝 2010/06/15
把单向阀清洗一下看看,仪器的基线平稳吗?离子对流动相最好没用时及时清洗,把色谱柱的损害比较大。压力变化有多在,以前是一个什么样的状态?
johne0212 2010/06/15
柱压很有规律的成脉冲状变化,一般和你的泵有关系,你不但要检查出入口单向阀,还有查一下你有没有脉冲阻尼器,如果有的话,尽量一个一个的来判断,有时候你单泵一个泵逐一查。
shuanhuoguo 2010/06/15
问题解决了么? 针对你的叙述,我的建议是: 1.更换好的色谱柱,如果柱压不稳,排除色谱柱的问题。 2.流动相是缓冲盐,又有几次没有用乙腈-水冲洗,有可能管道污染,[b]充分[/b]的清洗管路和排气泡,一个泵一个泵的清洗和排除,有时仪器有气泡,压力显示仍然为 0,观察排除的流动相流出状态。
zhyg2009 2010/06/15
就是啊,柱子啥型号?用纯甲醇1.0ml/min冲的时候压力在2.7—2.9Mpa之间波动,柱压也太低了;看波动范围也不像是流动相中的气体原因所致。漏液可能性是有的。也有可能是单向阀的滤芯脏了。
孟 2010/06/17
楼主的主要问题是你采用的流动相是磷酸盐缓冲体系,实验的完成的时候,你又没有冲洗,色谱柱还有管路肯定有颗粒形成了,建议就是你用95%的水+5%的甲醇冲洗管路,流速调到1.5ml/min,冲洗1个小时看看,PS:是PE的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]吗?