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【求助】柱压太高了怎么办?

液相色谱(LC)

  • 本人最近刚开始接触液相色谱,配制了如下的流动相(PH≈4.4):
    HAc (10mmol/L)
    柠檬酸三钠 (1mmol/L)
    SDS (1mmol/L)
    三乙胺 (10mmol/L)
    每次使用此流动相之后清洗柱子时总发现柱压高得异常,而且很难再降下去,所以只能使用很低的流速还冲洗,这样效果也不大,怀疑是SDS的问题,可是毕竟浓度也不大啊,而且每次清洗柱子的时间也都在一个小时以上,缓冲盐应该早就没有了呀,很纠结....各位高手能给支个招吗?还有,你们遇到这种柱压高很难降下来的时候的终极法宝是神马?

    PS: 柱子虽然有点旧,但是我用之前还挺好的呀...
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  • zhaohua8011

    第1楼2011/04/15

    有盐的话,一般用甲醇-水流动相小流速冲洗,然后慢慢把甲醇比例提高试一试!

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  • happy水中月

    第2楼2011/04/16

    流动相换了以后,有的会有压力的变化,这个时候要慢慢改变流动相。

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  • 我的8090

    第3楼2011/04/16

    先慢慢过渡一下!别把柱子堵了哈!

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  • didi1015

    第4楼2011/04/16

    可以把流动相往柱子进的那端的筛板拆下来用纯异丙醇超15分钟,再用纯乙腈超15分钟,再用蒸馏水清洗出来试试。看看压力

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  • 第5楼2011/04/17

    你的流动相好复杂。。 SDS和三乙胺都不容易洗掉,理论上这两个会互相配对吧,比单独加的作用还小了。。。
    然后,你加柠檬酸三钠的作用是什么?

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  • lanpishu23

    第6楼2011/04/17

    冲洗一个小时不长啊,以前我们都是小流速冲过夜的

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  • albert

    第7楼2011/04/18

    应助达人

    对于流动相中有缓冲盐的情况下,做实验时一定要注意,实验之后也一定不要急躁,不然可能坏的就不仅仅是柱子了啊

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