【求助】请教农残前处理过程中浓缩步骤的控制？

应助达人

我们做丙硫克百威的前处理方法是用的日本官方的一齐分析法，检测仪器是LCMS，回收率正常。

旋蒸的回收率算高了啊

应助达人

甲醇旋蒸速度比较慢。
我们是蒸到近干（也干过，没发现丙硫克百威回收率明显异常）。

我想应该是你的萃取的问题，只要萃取出来的充分，旋蒸不会像你所说的损失严重的

应助达人

旋转速度太慢可能会引起爆沸，
旋蒸的温度和真空度是多少？

不知楼主是怎么确定是在浓缩时损失的？

按一些资料推测，回收率不理想也有可能是其转化为克百威了？

我还没进行样品前处理，只是用丙硫克百威的标准溶液（1ppm,溶剂为甲醇）直接用真空旋转蒸发仪蒸至近干（真空度为0.09MPa左右、温度28摄氏度），然后再用甲醇定容至于1mL；由于我们这边没有质谱或是NPD检测器，所以我是用FPD（硫滤光片）测定的。经蒸干后定容的峰面积比原标准溶液的要低不少，有时回收率连50%都不到。

应助达人

旋转蒸发瓶的内表面积比较大，您定容1ml，这么小的体积，您能把内壁上的标物都完全洗下来吗？如果只是加进1ml体积，晃晃就吸出来，少也是可能的。

浓缩时采用氮吹仪。我们在农药残留前处理浓缩是是采用TurboVap(美国)快速浓缩仪。集水浴调温加热与惰性气体氮吹结合的方式浓缩。效果不错。