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【讨论】有机单体的DSC测试

  • 人来人往
    2010/06/22
  • 私聊

热分析仪

  • 样品信息: 有机单体,据说很纯。 实验前为白色粉末
    样品质量: 2.20mg

    1、 5C/min升温至250C,出现两个吸热峰;降温至80C再5C升温,曲线上无任何热效应;


    2、冷却至室温后再次5C/min升温,出现一个放热峰和吸热峰;
    然后以1C/min的速率降温至80C,再次升温至200C,曲线上无任何热效应。


    3、5C/min做的TG图


    4、5C/min降温至50C,曲线光滑平直;(后续试验中无论何种方式降温都没有观察到热效应;)


    5、再次升温至200C,与图2的第一段升温一样,出现吸放热峰,两次曲线基本可重合;(降温至50C或者更低,再次升温的曲线基本可重合)


    问题:
    1、 为什么降温曲线上没有热效应?
    2、 80C到50C之间样品发生了什么变化?为什么曲线不能反映出来?
    3、 为什么图5吸热峰出现的温度低于图1第二个吸热峰?
    4、 图1中124C左右是单纯的挥发吗?

    5、 后续试验中,对该样品反复升降温数次后,升温曲线上的吸放热面积突然都减小了40%左右。 怎么理解该现象?
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  • tutm

    第1楼2010/06/22

    问题4,如果单体很纯,124C会不会是单体的缩聚?

    其它还没考虑。

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  • 人来人往

    第2楼2010/06/22

    不能确定啊
    除了知道是单体,其他信息都没有

    tutm(tutm) 发表:问题4,如果单体很纯,124C会不会是单体的缩聚?

    其它还没考虑。

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  • tutm

    第3楼2010/06/22

    可能124C处是脱去结晶水,170C是熔融。

    冷却时,可能温度80(50),不够低,有过冷现象,没有结晶出来?
    你掺和些晶种试试?比如煅烧过的三氧化二铝粉末。

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  • 人来人往

    第4楼2010/06/22

    冷却至80C,再升温不会有热效应,但冷却到50C再升温就会出现两个峰。
    在第2个图中,以这么小的速率(1C/min)降温降到熔点以下七八十度,如果是过冷,这样处理大概也够了吧。
    我这里没有三氧化二铝粉末,掺点SiO2应该有一样的效果吧?

    在第4个图中,以5C/min降温速率降温至50C,再升温结晶和熔融效应就都出现了。但这条5C/min降温曲线上也是没有出现结晶放热啊。
    那么,样品在80C~50C这个区间样品发生了什么变化呢?为什么DSC曲线上没有热效应? 我还试着以0.5C/min的速率降温至50C,曲线上还是什么效应都没有。

    tutm(tutm) 发表:可能124C处是脱去结晶水,170C是熔融。

    冷却时,可能温度80(50),不够低,有过冷现象,没有结晶出来?
    你掺和些晶种试试?比如煅烧过的三氧化二铝粉末。

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  • tutm

    第5楼2010/06/22

    过去做过一个药物,好像是吲哚美辛,也可能是吡喹酮,熔点在140C附近,也是降温不能结晶,后来加了少许碳酸钙,就能结晶了。也许情况有点类同,但是碳酸钙可能不够惰性。

    煅烧过的三氧化二铝粉末是种多孔结构表面积较大,可能效果好些。

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  • xxmxy

    第6楼2010/06/30

    粉末有可能是混合物

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