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原子荧光经验－试剂篇

aoc99

2005/10/28

原子荧光光谱（AFS）

我以前写过一个“原子荧光常见问题列表”，大家列了不少问题，不小心成了烂尾贴，感觉挺别扭。最近难得空闲，慢慢的来个还债，我将原子荧光使用维护分成小块，一点点来。
抛砖引玉，跟贴的免，指正的请。学术交流，有助提高，无妨。言归正传。
原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。
首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。
硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。我发现有一种小瓶100g的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。
氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。
还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。
硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。
Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。
一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
标准溶液：购买。
汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。最好一天内消解测定，注意自身防护。

精
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第1楼2005/10/28

我正为这事发愁呢！谢谢老兄提供的资料。

0

第2楼2005/10/28

多谢了,我们多学习!

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第3楼2005/10/29

盐酸：北京化工厂产的优级纯
硝酸：北京化工厂产的优级纯
抗坏血酸：天津天泰
硫脲：陇西化工厂
氢氧化钾：陇西化工厂
硼氢化钾：天津化学试剂研究所

0

精
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第4楼2005/11/05

谢谢了.正需要

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第5楼2005/11/07

一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
不加硫脲,只加Vc吗?

0

第6楼2005/11/07

不行。硫脲主要是防止干扰的，副作用是还原。Vc只有还原一个功能。一定需要硫脲抗干扰，不信你可以做个试验试试的。
jiaifang 发表:一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。
不加硫脲,只加Vc吗?

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精
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第7楼2005/11/12

学习学习学习

0

第8楼2005/11/13

做硒时不用消解?

0

第9楼2005/11/17

真正值得借鉴，多谢了！

0

第10楼2005/11/17

[

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