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如何才能使血浆中多西环素的色谱峰后移?

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  • 名位专家:
    你们好!
    我现在正在模索血浆中盐酸多西环素(强力霉素)的含量测定,采用HPLC法,色谱条件如下:紫外检测,色谱柱:安捷伦C8。流动相:0.01M oxalic acid(草酸)–methanol(甲醇)–acetonitrile(乙腈)(60:25:15, v/v/v)。流速为:1ml/min。检测波长为:365。
    上述条件出峰太早,保留时间大约在2.5min。出峰太早往往跟血浆中蛋白质等杂质峰混在一起。上述情况下如何将出峰保留时间延长呢?(血浆中蛋白质等杂质的出峰保留时间一般在6min以前)。
    感谢指导,静候佳音。
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  • 第1楼2005/10/29

    名位专家:
    你们好!
    我现在正在模索血浆中盐酸多西环素(强力霉素)的含量测定,采用HPLC法,色谱条件如下:紫外检测,色谱柱:安捷伦C8。流动相:0.01M oxalic acid(草酸)–methanol(甲醇)–acetonitrile(乙腈)(60:25:15, v/v/v)。流速为:1ml/min。检测波长为:365。
    上述条件出峰太早,保留时间大约在2.5min。出峰太早往往跟血浆中蛋白质等杂质峰混在一起。上述情况下如何将出峰保留时间延长呢?(血浆中蛋白质等杂质的出峰保留时间一般在6min以前)。
    感谢指导,静候佳音。
    或者有更好的测定方法,请赐教!

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  • 第2楼2005/10/29

    推迟出峰时间一般采取衍生一个或几个基团上去,如进行烷基化、酰化、硅烷化等,查查这方面资料。
    或者更换流动相、或者前处理上再想点办法将干扰的蛋白质提前除去。

    ahong 发表:名位专家:
    你们好!
    我现在正在模索血浆中盐酸多西环素(强力霉素)的含量测定,采用HPLC法,色谱条件如下:紫外检测,色谱柱:安捷伦C8。流动相:0.01M oxalic acid(草酸)–methanol(甲醇)–acetonitrile(乙腈)(60:25:15, v/v/v)。流速为:1ml/min。检测波长为:365。
    上述条件出峰太早,保留时间大约在2.5min。出峰太早往往跟血浆中蛋白质等杂质峰混在一起。上述情况下如何将出峰保留时间延长呢?(血浆中蛋白质等杂质的出峰保留时间一般在6min以前)。
    感谢指导,静候佳音。
    或者有更好的测定方法,请赐教!

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  • 第4楼2005/11/04

    你可以改流动相,如加三乙胺或庚烷磺酸钠,试试看

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