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【求助】含顺磁性物质时的标定方法

核磁共振技术(NMR)

  • 看到一个说法,认为样品中含顺磁性物质时用外标定标的方法是不合适的,很难准确确定化学位移。是这样吗,如果有顺磁性物质在,不管是内标还是外标所受到的影响不是相同的吗?
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  • sslin

    第1楼2010/08/13

    可以使用毛细管标定法比较.
    含顺磁物质的化学位移可能会有巨大的变化, 建议检测时 (初测) 增大检测谱宽.

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  • nmrbj

    第2楼2010/09/05

    用毛细管是不是也算是外标啊?

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  • chemicalanalyst

    第3楼2010/09/05

    含顺磁物质,主要是想办法去除,如不可能去处,可以考虑是否可以在外标中也加入顺磁物。

    样品溶液中如含空气,主要是氧气分子,氧为顺磁分子均会使分辨度下降。可以如下处理:
    1冷冻抽空并充以氮气,操作麻烦
    2诺不溶于水,可以用10%
    Na2S2O4 水溶液振摇几次,分掉水层。
    3如与水不互溶含顺磁杂质可以与稀盐酸振摇溶去杂质。

    拙见!

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  • yongluo

    第4楼2010/09/06

    若样品中含有顺磁物质,对核磁有什么影响?

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  • rayanlcc

    第5楼2010/09/13

    最好还是不要做顺磁性的物质吧,为什么含顺磁的做出来化学位移会漂呢?

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