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【求助】有人做过SiC的固体核磁吗

核磁共振技术(NMR)

  • 现在手中有一个样品为SiC,需要测量其固体硅谱。但是无论用MAS还是CPMAS都无法看到信号,D1放到2分钟过夜后也没有信号,不知各位是否有做过SiC固体核磁的经验,给大家分享一下?!
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  • 雁过无痕

    第1楼2008/08/14

    这个东西应该有做的
    CP是不行的,没有H怎么交叉
    DP的话我问问他们谁做过

    jfxiang 发表:现在手中有一个样品为SiC,需要测量其固体硅谱。但是无论用MAS还是CPMAS都无法看到信号,D1放到2分钟过夜后也没有信号,不知各位是否有做过SiC固体核磁的经验,给大家分享一下?!

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  • 雁过无痕

    第2楼2008/08/14

    另外问下 这个样品是晶型么

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  • jfxiang

    第3楼2008/08/15

    没有晶型,应该是不定型的。

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  • Ilovenmr

    第4楼2008/08/15

    d1可能需要的更长吧,查查文献看看,我听说过二十多分钟的。
    另外可以尝试小角度脉冲,这样需要的d1会短一些。
    方便的话找个已知样品试一下,先把一起问题排除掉。

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  • 雁过无痕

    第5楼2008/08/15

    可能主要原因是无定形
    做过无定形的SiO2的Si谱,也是难出信号

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  • jfxiang

    第6楼2008/08/18

    有空的时候再试试看,多谢各位的建议。

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  • nmrbj

    第7楼2009/11/26

    我做过。
    可以测出的。比较难出。

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  • lanzinc

    第8楼2011/11/15

    是很难出,我这,不纯的SiC,含有机物,用CP/MAS可以出峰,但不知道这样出的峰会不会有Si核的“筛选”效应。比较纯的SiC还没出来过。可能要解决的问题有:仪器的精确调整,包括场的调整。我们的探头没有氘通道(只有两个通道),做SiC的时候是没办法用自动锁场和匀场的,需要用别的办法手工调,稍微调差一点就出不来,而且花很长时间调好了,做一段时间场又漂走了。

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  • lanzinc

    第9楼2011/11/15

    SiO2的Si谱,吸附了比较多水分的SiO2,用CP/MAS可以出来,但实际测的还是不是简单的SiO2的谱,谱图的解析需不需作特别处理就不知道了

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  • lanzinc

    第10楼2011/11/15

    另外,Si的90度脉冲宽度不好测,用au程序,paropt测(改变脉冲宽度,看强度的编变化)的话要很长时间,不知道谁有更好的办法。

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