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【求助】TOPAS4.2定量的准确性怎么提高啊?

X射线衍射仪(XRD)

  • 为了验证XRD定量的准确性,我自己制作了一个样品,用基准试剂配制,氧化镁16%+碳酸钙60%+无水碳酸钠10%+氯化钾10%+氯化钠4%混合而成,先在玛瑙研钵里研磨,然后在压片机上压片,最后使用布鲁克D8 ADVANCE测量,最后使用TOPAS4.2进行定量,可是出来的结果与我实际的配方相差有点大,请各位老师给我指点指点?
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  • iangie

    第1楼2010/07/05

    应助达人

    你不是5个相混合吗?怎么加了6个str啊?

    你的XRD谱线真直啊?是不是背景已经被你去掉了啊?

    玛瑙研钵能混合均匀吗?至少要micronize一下吧~

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  • 21548836

    第2楼2010/07/06

    你好,有6个Str是因为,我使用的无水碳酸钠基准试剂中含有无水和有水2种结构,micronize,怎么弄啊,原谅我我啥都不懂,我没去背景,是我扫的比较慢

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  • iangie

    第3楼2010/07/06

    应助达人

    micronize是用来磨细颗粒的机器,做quantitative的话一般加spike phase之后用micronizer 磨细到30 micro ~ 5 micro 之间再去scan.
    你的几种原料都是白色粉末,用玛瑙研钵很可能混不均匀~

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  • 21548836

    第4楼2010/07/07

    噢,谢谢,我有震动磨,可以吗?

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  • iangie

    第5楼2010/07/07

    应助达人

    ring mill是吧
    可以试一下~~
    虽然那是用来磨大量坚硬样品的~~~~有点牛刀杀鸡滴感觉 :)

    话说只要能达到均匀混合和减小粒径的结果就行了~~

    21548836(21548836) 发表:噢,谢谢,我有震动磨,可以吗?

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  • 21548836

    第6楼2010/07/08

    恩,谢谢老师 ,等我做了告诉你结果哈

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  • rayrayray

    第7楼2010/07/09

    从你的实验条件来看 你很难获得高的验证性

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  • iangie

    第8楼2010/07/09

    应助达人

    不谢~~注意磨的过程中最好开一会关一会~~保证产生的热量不会让你的碳酸盐分解~~

    21548836(21548836) 发表:恩,谢谢老师 ,等我做了告诉你结果哈

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  • 21548836

    第9楼2010/07/09

    恩,谢谢提醒。

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  • 21548836

    第10楼2010/07/09

    为什么说,很难获得高的验证性呢?我是真的文盲,请赐教

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