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【求助】红外定量时遇到的问题,求各位大侠帮忙解决

红外光谱(IR)

  • 我用尼高立6700的机器来进行硅油(SILICA)的定量测试,具体步骤如下:

    1. 配制1mg/ml的硅油标准溶液,然后用干净的针筒吸取5ul转移到晶体上,形成一个点后用红外定量,在798.4cm-1除得到一个峰高为X1;(此时晶体上1个点)

    2. 接着用干净的针筒在吸取5ul转移到晶体上,形成第二个点后用红外定量,在798.4cm-1除得到一个峰高为X2;(此时晶体上2个点)

    3. 用干净的针筒在吸取1ul转移到晶体上,形成第三个点后用红外定量,在798.4cm-1除得到一个峰高为X3;(此时晶体上3个点)

    4. 用干净的针筒在吸取1ul转移到晶体上,形成第四个点后用红外定量,在798.4cm-1除得到一个峰高为X4;(此时晶体上4个点)

    5. 重复步骤3和4,共绘制11个点,之后可绘制一条曲线Y=ax2+b

    一般做前3个点时,后一个点的峰高都是前一个点的两倍,可是
    1. 如果我把点滴的一样大,就无法满足后一个点的峰高是前一个点的两倍,
    2. 如果我把第一个点滴小些,后面渐渐变大,最多只能满足3个点,到后面点就变的很大,而没办法滴了。

    无论我怎么滴,后面点的峰高就是上不去,我想知道原因,是不是镜子的角度偏移了?光路不对,无法折射到后面的晶体上?


    求大侠赐教!!!!!!!!!!!!
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  • zwyu

    第1楼2010/07/04

    LZ用的是HATR吧?你这么滴,没法定量啊?ATR的单次有效光程是一定的,如果每一滴正好对应一次反射,可以符合线性;可显然,没法做到每一滴滴下去,液体的延展面积都一样,且正好对应到某一次的反射位置,所以LZ的定量方法无效。。。

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  • ppddppdd

    第2楼2010/07/05

    嗯。这个问题还是很多的

    每次滴的面积,形状等等,影响很大的。

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  • fyrebecca

    第3楼2010/07/06

    明显这个方法是不可能定量的
    你必须配置不同浓度的溶液做工作曲线,不管是做透射还是反射的方法
    根据比尔定律 A=abc, 你是想试图增加厚度来做工作曲线的,但根据FTIR的附件原理,很难实现增加b的,一般附件的b都是常量固定的,只有靠改变浓度才能制定工作曲线

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  • happyalife

    第4楼2010/07/06

    不错,楼主的方法是不能准确定量的,需要重新改变方法

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  • dabian

    第5楼2010/07/06

    溶液的话用液体池试试呢

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  • fyrebecca

    第6楼2010/07/06

    他的关键问题是需要改变标准溶液的浓度建立标准曲线,一般做5个浓度点

    dabian(dabian) 发表:溶液的话用液体池试试呢

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  • rayleighbaron

    第7楼2010/07/09

    atr测试厚度只有几个微米而已,在改变也不会有太大变化。还是改变方法,使浓度改变吧!!!

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  • songlifeng

    第8楼2010/07/13

    楼主应该是用的VATR吧,是希捷供应商吧还是希捷的人员阿,哈哈,要连续点11个点做一条曲线,楼主说的方法是希捷文件规定的,就是要这么做的

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  • zwyu

    第9楼2010/07/13

    愿闻其详。

    songlifeng(songlifeng) 发表:楼主应该是用的VATR吧,是希捷供应商吧还是希捷的人员阿,哈哈,要连续点11个点做一条曲线,楼主说的方法是希捷文件规定的,就是要这么做的

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  • songlifeng

    第10楼2010/07/13

    方法楼主已经说的比较详细了,用VATR和HATR都可以做的,不过应该用VATR的比较多,主要是做硅油的定量分析,分高浓度和低浓度两条标准曲线,各依次点11个点做成浓度和对应峰高的曲线,所以这个方法应该是可行的,通过峰高定量

    zwyu(zwyu) 发表:愿闻其详。

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